氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

氢化物原子吸收法测定茶叶中微量砷

本文用氢化物原子吸收法测定茶叶中的砷含量,灵敏度高(0.0010微克/1%吸收),样品和试剂用量少,分析迅速简便。     

双毛细管喷雾器——种新型的适用于原子吸收分析的喷雾器

在原子吸收分析中所采用的喷雾器一般为同心式或直角式,这种喷雾器的雾化效率约为5—10％,再加上砷、锑、铋、锡、硒、碲这些元素的原子吸收敏灵度又较低,因此在分析实际样品时往往感到上述元素的灵敏度不能满足要求。近几年来文献上报导了用氢化物法可以灵敏地测定上述元素,但是需要专门的装置和惰性气体。从方法来讲干扰较多,重复性较差。本文提出一种新型喷雾器,它与经     

氢化物转化-原子吸收光谱法测定钢铁、岩矿、催化剂、污染物中的锡

通常火焰原子吸收法测定锡的灵敏度较低,只能达到微克级,这不能满足痕量分析的要求。氢化物转化法测定锡有灵敏度高、干扰少、操作简便的特点。我们以硼氢化钾作还原剂,以长14厘米内径为0.85厘米的电热开口式石英管为原子化器,以带有进出气管及注射口的磨口(29号)长径瓶作氢化物发生瓶,详尽地考察了酸介质、酸浓度、石英管管径和结构及加热温度、载气流量、波长、价态和体积效应等操作条件和干扰情况,从而选用了     

氢化物发生电热原子吸收法测定食品中微量锑铋

本文将电热氢化物原子吸收光谱技术应用于食品中微量锑铋测定,检出限可达ppb级。探讨了被测元素价态、预还原条件等因素对测定灵敏度的影响,并应用于罐头食品中微量锑铋分析。     

气相色谱法测定罐头食品中的锡

关于食品中锡的测定方法较多,Horwitz等已有综述;Evans等用氢化物-原子吸收法测定了食品中的砷、锑、锡;Fricke等用色谱分离氢化物-等离子发射光谱法同时测定了砷、锡、锑、锗。但是,由于氢化物-原子吸收法存在着较复杂的干扰,因而在使用时受到—定限制。色谱分离氢化物-等离子发射光谱虽然可分离出共存干扰     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

原子吸收分析中的增感剂——对金、铂的增感剂的研究

本文对火焰原子吸收法测定金和铂的增感剂进行了研究。在3％盐酸介质中,3.5％碘化钾-10％正丁醇体系可使金增感60％,特征浓度为0.10微克/毫升/1％。2—4％溴化十四烷基吡啶可使铂增感95％,特征浓度为1.0微克/毫升/1％。表明价态对测定金的灵敏度有影响。对增感机理也进行了探讨。     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

发生氢化物-火焰原子吸收法用的一种新的小型氢化物发生器——Ⅰ.发生器的结构和性能

本文介绍一种新的小型氢化物发生器,它适用于发生氢化物-火焰原子吸收测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素。测定灵敏度比常规溶液直接喷雾火焰原子吸收法提高至19～78倍,检出限也有所改善,精密度与常规火焰法相当。该发生器具有灵敏度高、结构简单、操作方便、不需要特殊设备及专门技术等特点。初步研究了其使用性能及测定条件。     

氢化物原子荧光法测定化探试样中锑和铋

氢化物原子荧光法是近几年来发展起来的一种新的痕量分析方法。该法操作简便,灵敏度高,能满足测定化探样品中痕量锑和铋的要求。本法采用锑、铋无极放电灯作为激发光源,将试样溶液加入氢化物发生器的反应瓶中,以硼氢化钾作还原剂,生成锑化氢及铋化氢气体,在氩-氢火焰中受热分解和原子化,它们吸收由无极放电灯辐射出来的特征谱线后,发出荧光信号。由于原子荧光谱线的荧光强度与试液中锑、铋的含量成线性关系,所以根据测定的荧光信号值即可求出化探样品中锑及铋的     

双波长分光光度法同时测定地质样品中的锑和铋

本方法以氢化物分离,碘液吸收地质样品中的锑铋,然后,在DH1左右的NaAc-HCI缓冲溶液中,以DTPM为显色剂,用双波长分光光度法同时测定锑和铋。方法简单快速,选择性好,分析结果与原子荧光法吻合。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

发生氢化物-火焰原子吸收用的一种新的小型氢化物发生器 Ⅱ、井水中含砷量和H_(62)黄铜中锑、铋的测定

对新的小型氢化物发生器的结构和性能的初步研究表明,该发生器用于发生氢化物火焰原子吸收法测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素具有灵敏度高、结构简单、操作简便、不需要特殊设备及专门技术等特点。用该方法测定井水中含砷量和H_(62)黄铜中的锑和铋,比常规火焰原子吸收法操作简单、灵敏度高、结果准确。     

双硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收分光光度法测定硫化钠浸锑液中微量金

本文将硫化钠浸锑液经盐酸-高氯酸除硫,盐酸-硝酸破坏碳和有机物,氢溴酸除锑处理后,在10％盐酸介质中,用0.05％双琉腙-乙酸丁酯萃取金,以空气-乙炔焰原子吸收法进行测定。研究了该试液中钠、锑、砷等16种杂质的干扰及消除。金的回收率在96—102％之间,方法灵敏度为0.05微克/毫升/1％吸收,测定范围为0.0x—xxx毫克/升。本法简便、快速、经济,经实践考验,完全适用于硫化钠浸锑液中微量金的测定。方法投产后所报出的几百个分析结果,均与冶金工艺流程相符。     

氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿及黄铁矿、铁矿石中微量锑

有色金属矿物及其精矿中微量锑的测定,一般采用孔雀绿-苯萃取光度法,此法灵敏度高、精密度好,但干扰元素多,分离手续繁,而且苯对人体有害。近年来有应用硼氢化钠还原发生氢化物-原子吸收法测定水质、土壤、农作物、岩石和硅酸盐中锑的报导。本法研究了氢化物-原子吸收法测定铅、锌、锡原矿和精矿以及黄铁矿、铁矿石中微量锑的诸条件,考察了上述矿物中常见的35种共存元素的影响。采用碘化钠预还原,以克服锑价态不同可能产生的影响。方法简便、快速、灵敏度、     

氢化物发生-高频电感耦合等离子体发射光谱分析

一、前言氢化物发生-高频电感耦合等离子体(HY-ICP)发射光谱分析是在氢化物发生-原子吸收光谱分析(HY-AAS)的基础上发展起来的。它是使待测元素生成挥发的共价氢化物,然后将生成的氢化物引入ICP,测量其发射光谱。目前已有十种元素可以利用氢化物发生的方法进行测定,它们是砷、锑、硒、碲、铋、锗、锡、铅、铟和铊。这些元素在实际样品中的含量一般并不高,但起的作用却很大。例如上述一些痕量元素能影响钢的冶金性质。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必须严格控制它们在     

苯基萤光酮-曲通X-100分光光度法测定单矿物中微量锡

本文采用非离子型表面活性剂曲通X-100对苯基萤光酮法测定锡进行了试验。结果表明:在乙酸-乙酸钠缓冲液中,络合物10分钟内即可完全显色,并至少稳定5小时,其最大吸收波长为510nm;曲通X-100溶液稳定,受温度影响小,代替动物胶作分散剂,提高了灵敏度,表观摩尔吸光系数1.33×10~5,0—6微克锡/25毫升范围符合比尔定律。结合碘化物萃取     

简易氢化物-常规火焰原子吸收法测定化探试样中痕量铋

氢化物原子光谱法是近年来国内外分析工作者的研究课题,文献已对氢化物原子光谱法的进展作了综述。本文拟介绍一种简易氢化物发生器与常规空气-乙炔火焰原子吸收分析相结合的方法。氢化物发生器中产生的氢化物通过聚乙烯塑料管被常规火焰法喷雾器吸进雾化室送到空气-乙炔火焰中,同时读取被测元素吸光度峰值。铋的检出限可达0.3ppb,单次测定的相对标准偏差不大于1％。