色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用

 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。     

常压微波等离子体光离子化检测器的性能考察

一种新型的常压微波等离子体光离子化检测器(简称PID)已研制成功。这是一种稳定性好,灵敏度高,线性范围较宽的气相色谱检测器。此检测器的最大优点是 在常压下操作,用气量小(放电气体一般在5—20毫升/分),可改变等离子体的种类和控制光强度,以适应不同电离能的样品分析。本检测器对C_6H_6的敏感度为1.6×10~(-11)克/秒,对CS_2为1.8×10~(-11)克/秒,对苯的线性范围大于10~4。     

氮杂芳烃的高效液相色谱分析

本文报导了用硅胶吸附型填料(Partisil-PXS)以正己烷/异丙醇(98/2)为流动相,用带有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)分离11种氮杂芳烃的方法。应用此法测定了焦炉大气颗粒物中存在的4种氮杂芳烃,在60～300ng范围内浓度与检测器响应值成线性关系。定量重现性好,对标准样品的变异系数在±5%以内,对环境样品的变异系数为±10%。使用紫外检测器对氮杂芳烃检测限为1×10~(-9)克。荧光检测器对氮杂芳烃的检测限为1×10~(-9)～1×10~(-10)克。     

微机快速考查氮磷检测器(NPD)中热离子源的寿命

氮磷检测器(即热离子化检测器)是气相色谱最重要的选择性检测器之一,目前热离子源的研究报道甚多。而国际上尚无关于热离子源寿命的统一指标和考查方法,但使用寿命偏偏又是衡量热离子源质量的一个关键指标。一个性能优良的热离子源可以使用几个月,质量差的仅能工作几小时。考查热离子源寿命的最大困难是费时。多数文     

气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。     

分析ppb级硫化物的火焰光度检测器

前言用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池、氩离子化检测器和微电量仪等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其作用原理是在富氢     

棉花植株及土壤中丙硫克百威及其代谢物残留气相色谱测定

研究超声波提取、毛细管气相色谱配氮磷检测器(NPD)检测棉花植株及土壤中丙硫克百威及其代谢物残留 ,各组分回收率83%～110 % ,线性范围0.1～100mg/L,最低检测质量分数0.01×10-6～0.02×10-6(w) ;该法具有简单、快速、节省试剂的特点     

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。     

气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

高压液体色谱中的有机氮选择性检测器

高压液体色谱中检测器是有待研究的薄弱环节,至今缺少像气相色谱中火焰离子化那样高灵敏度和选择性的检测器。 D.H.Fine最近报导了一种用于高压液体色谱的有机氮选择性检测器—热氮分析器(TNA)。其原理是从色谱柱流出的液体进入检测器喷口与氧混合,在约