富镧混合稀土贮氢合金分离氢中Kr,Xe性能的研究

叙述Ｍ１Ｎｉ４．５Ａｌ０．５贮氢合金分离氢中氪、氙的基本原理，分了分离时氢中氪、浓度与分离温度的关系。结果表明，当Ｔ为２９８Ｋ时，贮氢合金Ｎ１Ｎｉ４．５Ａｌ０．５与ＴｉＦｅ０．８６Ｍｎ０．１的分离性能基本相似，分离浓度与放氢体积符合Ｎ＝ａｅ＾－ｂｒ方程。     

导数—同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究

研究了维生素Ｂ１的氧化产物（硫色素）、维生素Ｂ２和Ｂ６混合物体系的导数－同步荧光光度谱，提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法，该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素Ｂ１，Ｂ２及Ｂ６，其线性范围均为０－１．０μｇ／ｍＬ，检出限分别为０．５、１．５及４．０ｎｇ／ｍＬ。     

用刚果红离子缔合负载形成树脂分离Rh,Ir,Pt,Pd,Au的研究

研究了锇铱矿的锇钌蒸残液中Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ的分离条件。于ｐＨ１．０的ＨＣｌ介质中将贵金属吸附于刚果红负载形成树脂上，以分离贵贱金属。然后用０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｒｈ；３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｉｒ；０．５％的ＮａＳＣＮ－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｐｔ；５ｇ／Ｌ硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ｐｄ；５０ｇ／Ｌ硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱Ａｕ。洗脱顺序是Ｒｈ＞Ｉｒ＞Ｐｔ＞Ｐｄ＞Ａｕ。这五种贵金属的回收率在９５％～１０１％之间。     

火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅

在酸性和低温条件下,用适量乙醇使锰电解液中的ＭｎＳＯ４沉淀分离,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜,锌、镉和铅含量。方法简便、快速,实用,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差３．８％－４．５％,回收率９０．５％－１０６．５％,特征浓度铜为０．４９μｇ．ｍｌ＾－１／１％,锌为０．００８μｇ．ｍｌ＾－１／１％,镉为０．０１５μｇ．ｍｌ＾－１／１％,铅为０．１８μｇ．ｍｌ＾－１／１％。     

HPLC法测定半纤维素水解液中糖的研究

研究了用ＨＰＬＣ分离测定毛竹水解液中的木糖、阿拉伯糖及葡萄糖等。探讨了试样的净化方法和分离条件，试样经活性炭和ＳｅｐＰａｋＧ８小柱净化，色谱柱为ＹＷＧ－ＮＨ２，１０μｍ，４．６×２５０，流动相为乙腈＋水＝８５＋１５，流量为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，获最佳分离。木糖、阿拉伯糖、葡萄糖的平均回收率（％）分别为９９．１、１０１和９５．０，相对标准偏差为１．２５％、１．３９％和１．５３％。     

三波长K系数分光光度法同时测定痕量磷,砷,硅

１引言以碱性染料光度法同时测定磷、砷、硅已有报道，但需加入掩蔽剂或经还原－萃取等分离。本文用三波长Ｋ系数法原理，由计算机选出最佳波长组合，不经分离、掩蔽，于一份试液中同时测定痕量磷、砷、硅，其线性范围分别为４０．０～２４０．０μｇ／Ｌ、３２．０～１２０．０μｇ／Ｌ、３２．０～３２０．０μｄ／Ｌ。用于合成样品测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂７２２型光栅分光光度计。硅标准溶液：用高纯ＳｉＯ２（９９．９９％）以常法熔融配成ｐＨ约１．５的溶液，含硅０．１００ｇ／Ｌ；磷标准溶液：用ＫＨ２ＰＯ…     

毛细管气相色谱与原子吸收联用测定水貂皮及其毛发中的有机汞

用毛细管气相色谱与原子吸收联用对水貂皮及其毛发中的有机汞进行了分离测定，使用ＨＰ－１石英毛细管柱，在４．５ｍｉｎ内可以基线分离氯化甲化基汞（ＭＭＣ），氯化了基汞（ＥＭＣ）和氯化苯基汞（ＰＭＣ），分离后的组分在７００℃处原子后进行原子吸收测定，检测限分别为：ＭＭＣ０．１ｎｇ；ＥＭＣ０．０９ｎｇ；ＰＭＣ０．１ｎｇ。方法简便，快速，准确，可以有效地用于环境和生物样品中有机汞的分离测定。     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

高效毛细管电泳地测定中草药川乌,草乌中乌头碱的含量

建立了测定有毒中草药川乌和草乌中３种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定,检测限为１．６７－２．３１ｍｇ／Ｌ,回收率为９３．０－１０４．０％,相对标准差为０．６８－１．７０％。     

气相色谱法分离和测定对甲硫基苯酚

采用气相色谱法分离和测定对甲硫苯酚。在Ф６ ×１ ．５ ×１ ５００ ｍ ｍ 玻璃柱内填充５ ％ Ｏ Ｖ１０１／ Ｃｈｒｏｍ ｏｓｏｒｂ Ｗ Ａ Ｗ Ｄ Ｍ Ｃ Ｓ 的色谱柱上,对甲硫基苯酚与内标物磷酸三丁酯及杂质之间具有较好的分离效果;而且以磷酸三丁酯为内标物时其重量校正因子相当稳定,即 ｆｗ ． Ａ ＝ ０ ．９４８ ±０ ．００５ ４（ｎ ＝ ９ ,α＝ ０ ．０５） 。该方法操作简便、快速、准确。对同一试样的８ 次平行独立测定其标准偏差为０ ．２５ ,变异系数为０ ．００７ ２ 。并且,该方法的３ 次加入法回收率达９８ ．１８ ％ ～９９ ．２２ ％ 。     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.     

Evaluation of biocatalytic pathways in the synthesis of polyesters: Towards a greener production of surgical sutures

This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (M_w). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote M_w increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders.