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相似文献
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1.
胡青  孙健  冯睿  张甦  于泓  张静娴  毛秀红  季申 《色谱》2017,35(6):594-600
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。  相似文献   

2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg,在1.0~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%~97.2%和79.0%~87.2%,相对标准偏差分别为1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。  相似文献   

3.
应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%~108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。  相似文献   

4.
建立了同时检测新鲜烟叶中16种多环芳烃(PAHs)的四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷索氏提取,四通道色谱分离仪净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定和外标法定量,重点考察了新鲜烟叶提取液的分离净化条件。结果表明:16种PAHs类化合物在10~1 000μg/kg范围内定量离子的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r0.99)。仪器检出限(LOD)为0.35~1.75μg/kg,方法检出限(MDLs)为1.01~2.87μg/kg。在10,50,200μg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为81.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~8.0%。该方法简便、快捷、可操作性强、应用范围广,适合于烟草等作物中PAHs类化合物的分析检测。  相似文献   

5.
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。  相似文献   

6.
建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。  相似文献   

7.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。  相似文献   

8.
建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后,通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg Mg SO4的Qu ECh ERS试剂盒进行净化,Rxi-5 Sil MS毛细管柱(30 m,0.25 mm×0.25μm)进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500μg/kg)内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;在5,20,100μg/kg 3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.1%,检出限和定量下限分别为1μg/kg和5μg/kg;在1,20,100μg/kg 3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%,RSD为2.0%~8.2%,检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和1μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。  相似文献   

9.
高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
李帅  陈辉  金铃和  彭涛  范春林  王明林 《色谱》2017,35(5):495-501
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源负离子模式下以多反应监测(MRM)扫描,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,20种PFASs在16 min内即可完成分离,在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下,20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%,RSD为0.4%~15.9%(n=6)。该法快速、高效、准确,适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。  相似文献   

10.
建立了以超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测鸡和鱼类饲料中10种脂溶性染料的方法。样品经过甲醇振荡提取通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C_(18)柱子上,乙腈和0.2%(V:V)甲酸,10 mmol/L甲酸铵的水为流动相,利用梯度洗脱将各目标化合物分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定量检测。染料在两种饲料中检出限(LOD)为1~5μg/kg,定量限(LOQ)为2~10μg/kg,在鱼饲料中,回收率为80.3%~113.2%,相对标准偏差为1.4%~11%,在鸡饲料中回收率为79.6%~115.4%,相对标准偏差为1.6%~15%。  相似文献   

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