沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂

建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法.采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解,以甲醇为沉淀剂,有效地将增塑剂从聚合物中分离出来,再采用气相色谱-火焰光度检测器进行分析.磷酸甲苯酯的3种异构体在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法平均回收率在82.9％～99.1％之间,测定结果的相对标准偏差为0.8％～5.9％,方法的检出限为50 mg/kg.本方法操作简便,准确性好,适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的测定.     

食品包装材料中13种增塑剂的毛细管气相色谱法测定

建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法.优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数.样品经正己烷索氏提取后,用硅胶小柱净化浓缩.以正己烷-甲苯为淋洗剂,2 mL乙酸乙酯为洗脱剂.过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析.结果显示,13种增塑剂在0.1～1000 mg/L范围...     

聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析

采用超声波提取技术，提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂，以气相色谱／质谱单离子监视法定量测定，外标法定量。本方法简便、快速、准确，适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。     

气相色谱法同时测定环境空气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定环境空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯6种丙烯酸酯化合物。采用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸酯,然后用二氯甲烷解吸,选用DB-35色谱柱,采取程序升温方式,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。6种丙烯酸酯的质量浓度在2～80μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9。当采样体积为20 L时,方法检出限为0.008～0.01 mg/m3。样品加标回收率为82.3%～104%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～9.8%(n=6)。该方法样品处理简单,抗干扰,便于推广应用。     

气相色谱法（毛细管柱和填充柱）测定农作物中增塑剂DEHP的残留量

This paper describes the determination of the plasticizer DEHP residues in plants and seeds of crops bygas chromatography with capillary and packed columns. DEHP recovery rate was over 90%with high-speedand low cost.This method,especially with packed column is very suitable for the determination of phthalates.     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

气相色谱法同时测定混合溶液中7种硝基苯

建立了气相色谱法测定甲醇中邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯7种硝基苯混合溶液的方法.采用Rxt–5MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),设置程序升温,使用FID检测器进行测定,分析了7种硝基苯的色谱保留时间与理化性质的关系.7种硝基苯的质量浓度...     

气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯包装材料和食品模拟物中的46种增塑剂

建立了46种增塑剂在聚氯乙烯(PVC)食品包装材料中的含量及其在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。食品包装材料、水质模拟物和橄榄油中增塑剂分别采用溶解-沉淀法、正己烷液-液萃取和凝胶渗透色谱(GPC)法提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对46种增塑剂进行定性,采用外标法进行定量测定。各种增塑剂在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数为0.9910～0.9999,各组分检出限均在0.005～0.05 mg/kg之间。在2种食品模拟物中,3个浓度添加水平下46种增塑剂的加标回收率在69.51%～107.21%之间,精密度(RSD, n=6)为3.53%～18.95%。该方法可满足PVC食品接触制品及4种不同性质的食品模拟物中多种类增塑剂的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

气相色谱法同时测定溶剂型胶黏剂中的9种有害物质

建立了利用毛细管柱气相色谱同时测定溶剂型胶黏剂中苯、 甲苯、 对（间）二甲苯、 邻二甲苯、 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯（TDI）的方法,并对样品中有害物质的分离提取和色谱条件进行了研究.实验结果表明,方法化合物浓度在10~300 μg/mL时,线性相关系数不低于0.999 1,样品加标回收率在91.2%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.1~3.0 μg/mL.方法不仅回收率高、重现性好,而且简便、快速.     

气相色谱-邻苯二甲酸二甲酯内标法同时测定硝基苯酚的三种异构体

酚类已被列为优先控制的环境污染物,属高毒物质,其中硝基苯酚的3种异构体的分析测定备受关注。目前,已有采用分光光度法[1]、离子色谱法[2]、高效液相色谱法[3]测定的报道,但未查阅到采用气相色谱法对硝基苯酚的3种异构体同时分离和测定的系统研究。本文采用乙酸酐衍生化法对3种酚进行衍生,使之成为酯类进行分离[4],并采用邻苯二甲酸二甲酯作为内标物进行定量分析。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂　　美国Agilent6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),HPRev.A.08.01化学工作站;HP 5毛细管柱。邻、间、对硝基苯酚及乙酸酐、甲苯…     

气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留

HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国Agilent Technologies),配火焰光度检测器(FPD)及电子捕获检测器(ECD);固相萃取装置(美国Alltech公司);JH380-A型家用搅碎机;KQ-500DB型数控超声波清洗器;BF2000型氮气吹干仪;LGl5-W型微量离心机。Chromabond Florisil固相萃取柱(500mg／3mL)。无水硫酸钠(AR,650℃灼烧4h备用);乙酸乙酯、正己烷、乙醚(HPLC级)。农药际准品：敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、皮蝇磷、久效磷、杀螟硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯,由国家标准物质中心提供。     

海洛因致死案例的司法鉴定

海洛因是我国乃至世界上吸食量最大的毒品之一。随着其滥用状况的恶化,我国因吸食过量而死亡的案例时有发生,因此,从法庭科学角度对其进行鉴定的工作越来越受到广泛的重视。文献[1,2]报道了这方面的工作,本文采用水解和衍生化的方法对一例吸毒死亡案件进行了鉴定,证实了其主体因吸食海洛因过量而致死的事实。     

同时测定水中氯代芳烃、硝基芳烃及邻苯二甲酸酯的气相色谱法

分别用国产高聚物ＧＤＸ１０２、ＧＤＸ５０２小球及它们等质量比例混合的树脂对模拟水样中的痕量的有机物进行富集,带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法同时分析水中邻、间、对二氯苯、硝基苯,对硝基甲苯,邻、间、对硝基氯苯,２,４－二硝基甲苯,邻苯二甲酸酯（二甲酯、二乙酯、二丁酯）共１２种有机物。上述有机物除二氯苯外,回收率达７０％以上,方法具有很高的灵敏度,适用于饮用水及水源水中痕量的有机物的分析。     

气相色谱法测定大米中吡氟氯禾灵农药的残留量

Agnent Technologies 6890N气相色谱仪,配有电子俘获检测器(ECD)。快速混匀器。多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

HP6890双通道气相色谱仪(GC-ECD),配有自动进样器(Agilent,USA)和色谱工作站(Rev．A．09．01);3K30低温高速离心机(Sigma,USA);Visiprep^RM DL固相萃取装置(Supelco,USA),涡旋混合器,Millipore纯水系统。     

荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯

建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度。DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8·3×10-8mol/L。用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。     

气相色谱法测定海洋微藻中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有独特的生理功效,可用来预防和治疗动脉粥样硬化、血栓形成、高三酸甘油酯、高血压、气喘、关节炎、头疼、牛皮癣、肾炎、前列腺炎和结肠炎等各种疾病。近年来的研究表明,EPA和DHA对老年痴呆、老年斑有治疗作用,另外在婴儿生长发育、调节血管阻力和伤口愈合方面也有重要作     

液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚

利用反相液相色谱-电喷雾-串联质谱法同时分析了水体中的6种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerraTMMS C18色谱柱,乙腈和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相。结果表明,9种物质的分离效果良好,邻菲二甲酸酯采用亚离子模式检测,烷基酚采用负离子模式检测。通过多反应监测模式(MRM)对各目标物进行定量,检出限为0.1~1μg/L。该方法已用于北京某垃圾填埋场渗滤液中相关物质的检测,结果表明:原水中邻苯二甲酸酯和烷基酚的总浓度为218~291μg/L,其中主要是DEHP。垃圾渗滤液处理工艺对这些物质有明显的去除效果。     

气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻黄为麻黄科植物,是一种传统中药,含苯烃基胺类生物碱,主要为麻黄碱、伪麻黄碱和微量l-N-甲基麻黄碱、d-N-甲基伪麻黄碱、d-去甲伪麻黄碱等,用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿、支气管哮喘^[1]。同时它也有毒副作用,国际奥委会把它列为禁用药品,许多国家禁止其在食品、保健品中使用。测定麻黄碱的方法已有很多^[2-5],但具有各自