Determination of arsenite and arsenate by differential pulse polarography

Summary Arsenate was determined by differential pulse polarography in acidic solutions in the presence of polyhydroxy compounds. The best medium was found to be 2.0 M aqueous HClO₄ containing 4.5 g d-mannitol in 50 ml solution. The peak heights measured at –0.55 V gave linear calibration curves in the concentration range 20 g/l to 160 mg/l As. Arsenite was similarly determined with mannitol at –0.34 V or without mannitol at –0.42 V. When arsenite and arsenate were present in solution, the simultaneous determination of these compounds in the presence of mannitol was generally not possible because the peak heights at –0.34 V and –0.55 V were influenced by arsenite as well as arsenate. In these cases arsenite was determined at –0.42V in the absence of mannitol. After oxidation of arsenite to arsenate by chlorine water and addition of mannitol, total inorganic arsenic was determined as arsenate at –0.55 V. The arsenate concentration in the sample was found as the difference between the concentrations of total inorganic arsenic and arsenite. The detection limit for arsenite and arsenate was found to be approximately 10 g/l As. This method was successfully used to determine arsenite and arsenate in a synthetic river water sample and some arsenic-containing drinking water samples.

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Bestimmung von Arsenit und Arsenat durch Differential-Pulspolarographie

Zusammenfassung Arsenat wurde durch Differential-Pulspolarographie in saurer Lösung in Gegenwart von Polyhydroxyverbindungen bestimmt. Das günstigste Medium war 2,0 M wäßrige HClO₄ mit 4,5 g d-Mannit in 50 ml. Die bei –0,55V gemessenen Peakhöhen ergaben eine lineare Eichkurve für den Bereich von 20 g/l bis 160 mg/l As. Arsenit wurde auf ähnliche Weise mit Mannit bei –0,34 V oder ohne Mannit bei –0,42 V bestimmt. Bei Anwesenheit von Arsenit + Arsenat in Lösung war eine Simultanbestimmung in Gegenwart von Mannit im allgemeinen nicht möglich, weil die Peakhöhen bei –0,34 V und –0,55 V sowohl von Arsenit als auch von Arsenat beeinflußt werden. In diesen Fällen wurde Arsenit ohne Mannit bei –0,42 V bestimmt. Nach Oxidation zu Arsenat mit Chlorwasser und Zugabe von Mannit wurde dann das Gesamtarsen als Arsenat bei –0,55 V bestimmt; der Arsenatgehalt in der Probe ergab sich aus der Differenz. Die Nachweisgrenze für Arsenit und Arsenat lag bei etwa 10 g/l As. Das Verfahren wurde mit gutem Erfolg für eine synthetische Flußwasserprobe sowie einige Trinkwasserproben angewendet.

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On leave from Jadavpur University, Calcutta, India     

Determination of persulphate by arsenite using CuII as a catalyst

Summary An indirect volumetric determination of persulphate is based on the reaction with arsenite catalysed by copper(II). An excess of arsenite is added and permanganate is employed for back titration.

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Zusammenfassung Eine indirekte volumetrische Persulfatbestimmung beruht auf der durch Kupfer(II) katalysierten Reaktion mit Arsenit. Es wird überschüssige Arsenitlösung zugegeben und mit Permanganatlösung zurücktitriert.

     

Der Szilard-Chalmers-Effekt an den Sauerstoffsäuren des Arsens

Zusammenfassung Die Verteilung des Radioarsens über seine beiden Oxydationsstufen nach Bestrahlung von gelöstem und festem Arsenit und Arsenat mit langsamen Neutronen wurde bestimmt.Diese Verteilung erwies sich bei Bestrahlung von Lösungen der beiden Ionen als praktisch unabhängig von der Konzentration, dem pH-Wert und der Temperatur.Dagegen ergab sich ein vergrößerter Anteil an Radio-As^V, wenn festes Arsenat oder Arsenit mit schnellen statt langsamen Neutronen aktiviert wurde.Es wird geschlossen, daß im Gegensatz zu den Verhältnissen beim Permanganation die Wertigkeit des Radioarsens bereits in der Primärreaktion bestimmt wird, das heißt, während der Explosion des Ions nach Einfang des Neutrons.Mit 2 Abbildungen.     

Determination of ascorbic acid by iodate using iodine cyanide end point; indirect determination of vanadium, and colorimetric determination of ascorbic acid

Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.

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Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.

     

Photometric titration of arsenate with thorium nitrate on the microgram and milligram scale

Summary A method is described for the photometric titration of arsenate with thorium nitrate using pyrocatechol violet as indicator. The method works at a low pH level and is therefore not subject to the most cationic interferences. Alkali salts do not affect the determination even at high concentrations if present as halides, nitrates or perchlorates. This makes the method particularly suitable for the analysis of arsenic in organic and inorganic compounds after decomposition.

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Zur photometrischen Titration von Arsenat mit Thoriumnitrat im Mikrogramm- und Milligrammbereich

Zusammenfassung Ein Verfahren zur photometrischen Titration von Arsenat mit Thoriumnitrat gegen Brenzcatechinviolett als Indicator wird beschrieben. Die Titration erfolgt bei niedrigem pH-Wert und wird deshalb von den meisten Kationen nicht beeinflußt. Außerdem stören auch hohe Konzentrationen an Alkalisalzen nicht, wenn diese als Halogenide, Nitrate oder Perchlorate vorliegen. Deshalb ist das Verfahren insbesondere zur Analyse von anorganischen und organischen Arsenverbindungen nach Aufschlüssen geeignet.

     

Compound-specific determination of arsenite at sub-nanogram concentrations in freshwater and seawater

Summary Arsenite is quantitatively and selectively extracted into carbon tetrachloride in the presence of arsenate, methylarsonic acid, and dimethylarsinic acid by 0.5% (w/v) aqueous solutions of ammonium sec-butyldithiophosphate. The organic extract is evaporated to dryness and the residue mineralized with conc. nitric acid. The arsenic in this solution (5% oxalic acid) is reduced by sodium borohydride to arsine. The arsine is passed into a DC helium arc and the arsenic emission monitored at 228.8 nm. The detection limit of the extraction/hydride generation system is 0.6 ng As per liter (expressed as the concentration that must be present in a 500 ml sample subject to extraction), approximately 150-times better than hydride generation without extraction. Arsenic compounds other than arsenite do not interfere. The extraction/hydride generation method was successfully used to determine arsenite in seawater and freshwater samples with As(arsenite) contents in the range 3 to 137 ng/l.

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Verbindungsspezifische Bestimmung von Arsenit in sub-ng-Konzentrationen in Süß- und Meereswasser

Zusammenfassung Arsenit wird in Gegenwart von Arsenat, Methylarsonsäure und Dimethylarsinsaure unter Zusatz von 0,5%iger wäßriger Ammonium-sec-butyldithiophosphatlösung mit Tetrachlorkohlenstoff quantitativ und selektiv ausgeschüttelt. Nach Eindampfen und Mineralisieren mit konz. Salpetersäure wird das Arsen mit Natriumborhydrid zu Arsin reduziert. Die Bestimmung erfolgt durch Spektrometrie bei 228,8 nm im Gleichstrom-Heliumbogen. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,6 ng/l As (500 ml-Probe) und ist etwa 150mal besser als ohne Anwendung der Extraktion. Andere Arsenverbindungen stören nicht. Das Verfahren wurde mit gutem Erfolg auf die Arsenitbestimmung in Süß- und Meereswasser angewendet (3 bis 137 ng/l As).

     

Oberflächenchemische Studien der Reaktion zwischen Aluminiumionen und Fett- bzw. Harzsäuren

Zusammenfassung Dieph-Abh?ngigkeit der Eigenschaften von Fetts?ure- und Harzs?uremonoschichten wurde mit Hilfe der Oberfl?chenwaage untersucht. Innerhalb eines mittlerenph-Gebiets bilden, wenn die S?ure noch unvollst?ndig ionisiert ist, die Fetts?uren extrem stabile Monoschichten, was vermutlich: auf das Vorkommen von Wassersfoffbindungen zwischen ionisierten und nichtionisierten Karboxylgruppen zurückzuführen ist. Die Monoschichten von Harzs?uren dagegen weisen keine solche extreme Stabilit?t auf, Wasserstoffbrücken k?nnen n?mlich hier nicht ausgebildet werden, da die Karboxylgruppen auch. in kondensierten Filmen einander nicht genügend nahe kommen. Die Reaktion dieser Monoschjchten mit Aluminiumionen wurde mit derselben Methode eingehend untersucht. Die Bedingungen, unter welchen die Reaktion zuerst bemerkbar bzw. beendet wird, h?ngen von der Aluminiumkonzentration und demph-Wert des Substrats ab. Mit den Harzs?uremonoschichten l?uft die Reaktion ohne Zwischenstadien zu ihrem Endpunkt, an dem die Monoschichtsubstanz aus Aluminiummonorosinat besteht. Bei der Reaktion mit Myristins?ure ist der Endpunkt der Reaktion auch Aluminiummonomyristat, Die Reaktion zwischen Aluminiumionen und Oberfl?chen von fester Fett- bzw. Harzs?ure wurde mit Hilfe von Randwinkelmessungen studiert. Die Bedingungen bezüglich der Aluminiumkonzentration und desph-Wertes sind dieselben wie bei der Reaktion mit Monoschichten. Unsere Untersuchungen werfen Licht auf diejenigen Bedingungen, unter welchen man bei der Harzleimung des Papiers ein besonders stark wasserabsto ?endes Aluminiumrosinat auf den Zellulosefasern erhalten kann. Vorgetragen auf der Tagung der Kolloid-Qesellschaft am 29. und 30. September 1951 in K?ln.     

Determination of antimony(III) by titration with chromium(VI)

Summary There is no need for a catalyst in the potentiometric or spectrophotometric titration of antimony(III) with chromium(VI). The failure of titrations using indicators is due to slowness of the oxidized indicator-Sb(III) reaction; the indicator reaction can be catalysed by iodine. The spectrophotometric titration yields accurate results, and shows that the Sb(III)-Cr(VI) reaction is rapid. Slowness in the potentiometric titration is due to unfavourable electrode kinetics.

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Titration von Antimon(III) mit Chrom(VI)

Zusammenfassung Bei der potentiometrischen oder spektrophotometrischen Titration von Sb(III) mit Cr(VI) bedarf es keines Katalysators. Der Fehler bei Titrationen unter Verwendung eines Indikators hat seine Ursache in der langsam verlaufenden Reaktion zwischen dem oxydierten Indikator und Sb(III); die Indikator-Reaktion kann mit Jod katalysiert werden. Die spektrophotometrische Titration gibt genaue Resultate und zeigt, daß die Sb(III)-Cr(VI)-Reaktion rasch abläuft. Die Langsamkeit der potentiometrischen Titration ist durch die ungünstige Kinetik der Elektrode verursacht.

     

Analytical applications of mercaptan-carbon disulphide reaction: Determination of mixtures containing mercaptans

Summary A method is described for the determination of mercaptans by alkalimetric titration of trithiocarbonic acids formed through their reaction with carbon disulphide in tert.-butanol. The method has been applied to the analysis, on the same sample solution, of mixtures of mercaptans containing titrable hydrogen and those containing nontitrable hydrogen, mercaptans and alkali mercaptides, and mercaptans and mercaptopyrimidines.

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Analytische Anwendung der Merkaptan-Schwefelkohlenstoff-Reaktion: Bestimmung von Merkaptan in Gemischen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Merkaptanbestimmung durch alkalimetrische Titration der Trithiokohlensäure auf der Grundlage seiner Reaktion mit Schwefelkohlenstoff in tert. Butanol wurde beschrieben. Es eignet sich zur Bestimmung von Gemischen aus Merkaptanen mit titrierbarem Wasserstoff und solchen ohne titrierbaren Wasserstoff sowie von Merkaptanen und Merkaptiden, weiters von Merkaptanen und Merkaptopyrimidinen.

     

Device for automated spectrophotometric set-point titrations comprising an automatic correction for turbidity and dilution errors

Summary The optical part of the subtraction dual-wavelength spectrophotometric titration device [1– 3] was simplified by extension of the mechanical and electronical parts. Owing to this, the reliability of the device was improved and the sensitivity to changing parameters was strongly diminished. The two light beams have been replaced by one, filtered intermittently by two light-filters fixed in a rapidly rotating disc. The broader light-beam used was focused on one phototransistor after having passed the cuvette. A good synchronization was needed. The accuracy of the titration was not affected by these alterations.

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Vorrichtung zur automatisierten spektralphotometrischen Titration bis zum vorgewählten Endpunkt mit automatischer Korrektur für Trübungs- und VerdünnungsfehlerIV. Verbesserung der Zuverlässigkeit des Systems durch Vereinfachung des optischen Teils

Zusammenfassung Der optische Teil der früher beschriebenen [1–3] Vorrichtung zur spektrophotometrischen Titration mit zwei unterschiedlich gefärbten Lichtbündeln wurde durch Erweiterung des mechanischen und elektronischen Teils vereinfacht. Hierdurch wurde die Zuverlässigkeit erhöht und die Empfindlichkeit vor ändernden Parametern stark reduziert. Die zwei Lichtbündel wurden von einem weißen Bündel ersetzt. Mit zwei Filtern auf einer schnell drehenden Scheibe werden dann die zwei Signale erhalten. Das Lichtbündel war breiter und wurde nach dem Durchgang durch die Küvette auf einen Phototransistor fokussiert. Eine gute Synchronisation war notwendig. Die Genauigkeit des Titrationsverfahrens wurde von den Änderungen nicht beeinflußt.

Detailed schemes of all electronic parts and drawings of the prints are available from the authors upon request.     

Die Arsenbestimmung in organischen Substanzen. III

Zusammenfassung Die Titration von Arsenat mit Blei(II)-nitratlösung durch Verfolgung des p_H-Wertes der Titrationslösung läßt sich zur Arsenbestimmung schwerflüchtiger organischer Substanzen anwenden. Eine einfache und schnelle Verbrennungsmethode wird vorgeschlagen. Sulfat- und Halogenidionen stören nicht. Die Standardabweichung beträgt etwa 0,3% As abs.

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The determination of arsenic in organic compounds. III

Summary The determination of arsenate using lead(II)-nitrate may be applied to the determination of arsenic in non-volatile organic substances. The titration involves following the p_H-value during titration-procedure. A simple and rapid way to burn the substance is proposed. The method is not impaired by sulfate or halogenide. The standard deviation is about 0.3% As abs.

     

Abtrennung von toxischen Schwermetallen aus L?sungen mit chelatbildenden Celluloseaustauschern

Zusammenfassung Die Abtrennung von Spurenelementen (Hg, Cd, As, Mo, Cr) an drei Celluloseaustauschern mit chelatbildenden Ankergruppen wird beschrieben. An den Austauschern mit den Ankergruppen o-Aminothiophenol und Glyoxal-bis(2-mercaptoanil) werden hohe Verteilungskoeffizienten für Hg²⁺, Hg ₂ ²⁺ , CH₃Hg⁺ und Cd²⁺ gefunden, niedrigere für Arsenit und Arsenat; (CH₃)₂Hg wird nicht gebunden. Der mit Fe³⁺ beladene Hyphan-Austauscher weist hohe Verteilungskoeffizienten für Arsenat auf, etwas niedrigere für Arsenit, Chromat und Molybdat. In Trennsäulen werden die Kationen Hg²⁺ und Cd²⁺ und die Anionen Arsenat und Molybdat voneinander getrennt.

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Separation of toxic heavy metals from solutions by means of chelating cellulose exchanges

Summary The separation of trace elements (Hg, Cd, As, Mo, Cr) on three cellulose exchangers with chelating anchor groups is described. On exchangers with the anchor groups o-aminothiophenol and glyoxal-bis(2-mercaptoanil) high distribution coefficients are found for Hg²⁺, Hg ₂ ²⁺ , CH₃Hg⁺ and Cd²⁺, lower ones for arsenite and arsenate; (CH₃)₂Hg is not bound. The exchanger Hyphan loaded with Fe³⁺ shows high distribution coefficients for arsenate, somewhat lower ones for arsenite, chromate and molybdate. In separation columns the cations Hg²⁺ and Cd²⁺ and the anions arsenate and molybdate are separated from each other.

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Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet     

Titration von kleineren Mengen Jodidionen und Thiosulfationen nebeneinander nach der Dead stop-Methode

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Thiosulfat und Jodid nebeneinander titriert man zunächst das Thiosulfat mit Jodlösung mit Hilfe der Dead stop-Indikation. Man oxydiert dann das gesamte Jodid mit Hypochlorit und bestimmt nach Verkochen des Hypochlorits in saurer Lösung das gebildete Jodat nach Zugabe von Jodid durch Titration mit Thiosulfat ebenfalls nach der Dead stop-Methode. Das vorhandene Jodid wird aus dem Ergebnis nach Abzug der für die Thiosulfattitration zugegebenen Jodmenge errechnet.

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Summary A titrimetric procedure is described for the determination of thiosulphate and iodide in presence of each other employing dead-stop indication. First, thiosulphate is titrated by iodine solution; then the total iodide is oxidized to iodate by hypochlorite, the latter is boiled off in acid solution, and the iodate is determined by titration with thiosulphate solution after addition of iodide. The Jodine used for the titration of thiosulphate must be accounted for in the calculation of the iodide content.

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Frühere Mitt.: Magyar Kémikusok Lapja 19, 164 (1964).

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Auf diesem Weg sei mein Dank meiner Mitarbeiterin Frau H. Jenei ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete.     

Jodometrische Bestimmung der Sulfide des Arsens und Antimons

Zusammenfassung 1. Verbindungen des dreiwertigen Arsens und Antimons lassen sich nicht nur in alkalibicarbonathaltiger L?sung, sondern auch in verdünnter essigsaurer L?sung bei Anwesenheit von Natriumacetat jodometrisch bestimmen, wenn man sie in überschüssiges Jod eingiesst und den Jodüberschuss mit Thiosulfat zurückmisst. 2. Diese Methode kann auch zur Titerstellung von Jodl?sung benutzt werden. Der so erhaltenen Faktor stimmt mit dem auf anderem Wee durch Titration in saurer L?sung (z. B. mittels Kaliumbichromat-Jodkalium) erhaltenen vollkommen überein. 3. Die bei der Titration von Arsenit und Antimonit in alkalischer L?sung erhaltenen Werte sind, besonders was das Antimon betrifft, von der jeweiligen Alkalikonzentration nicht unabh?ngig, weshalb die in saurer (essigsaurer) L?sung erhaltenen Ergebnisse als die exakteren anzusehen sind. 4. Die alkalischen L?sungen, welche beim Behandeln der Trisulfide und Pentasulide von Arsen und Antimon mit Lauge erhalten werden, lassen sich genau so wie Schwefelalkalil?sungen jodometrisch bestimmen. Der Jodverbrauch setzt sich zusammen aus der zur Abspaltung des Schwefels des Sulfosalzes n?tigen Jodmenge und, wen Trisulfide gel?st wurden, der Jodmenge, welche zur überführung der dreiwertigen Form des Arsens (Antimons) in die fünfwertige erforderlich ist; er betr?gt sowohl für ein Mol Trisulfid als auch für 1 Mol Pentasulfid 10 ?quivalente. 5. Die alkalischen L?sungen der Sulfide nehmen aus der Luft leicht Sauerstoff auf, wahrscheinlich unter Bildung von Oxysulfosalzen der Arsen-, bezw. Antimons?ure; die Titration derartig ver?nderter L?sungen ergibt einen geringeren Jodverbrauch als von L?sungen, welche bei Luftabschluss erhalten wurden. 6. Durch Zusatz eines geeigneten organischen Kolloids (Gelatine) zur Lauge, mit welcher das L?sen der Sulfide vorgenommen wird, kann die nachteilige Wirkung des Luftsauerstoffes so weit eingeschr?nkt werden, dass die vorgeschlagene Methode brauchbare Ergebnisse liefert.     

Precise potentiometric titration of manganese

Summary A method for the precise automatic potentiometric titration of manganese is described. Manganese ions are titrated with permanganate as a titrant in fluoride medium. The ideal quantity to titrate is about 30 mg of manganese. The endpoint of the reaction is recorded automatically. By adding more than 98% of the titrant by weight and the remaining part by means of an automatic burette the precision of the method could be improved to 0.03%. Systematic deviations are eliminated by calibrating the reagent with well-known reference solutions.

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Genaue potentiometrische Manganbestimmung

Zusammenfassung Mangan wird mit Permanganat in Fluoridmedium titriert. Die optimale Menge für die Titration beträgt etwa 30 mg Mn. Der Endpunkt der Reaktion wird automatisch registriert. Durch Zusatz von mehr als 98% des Titrationsmittels als Einwaage und Vervollständigung der Reaktion mit Hilfe einer automatischen Bürette kann eine Genauigkeit von 0,03% erzielt werden. Systematische Fehler werden durch Eichung mit bekannten Referenzlösungen vermieden.

     

Zinnbestimmung durch Titration mit Methylenblau

Zusammenfassung Das von Atack eingeführte Verfahren zur Bestimmung des ZinnII-chlorids mit M-blau wurde nachgeprüft und der quantitative Ablauf der Reaktion durch gewichtsanalytische Einstellung der ZinnIV-chlorid-lösung und durch Kontrolle auf jodometrischem Wege bestätigt.Wolframate, Vanadate und Molybdate stören nach erfolgter Reduktion die Titration und dürfen daher nicht zugegen sein. Das Verfahren der Titration von ZinnII-salzen mit M-blau ist nur für die Analyse von wolframfreien Zinnerzen geeignet, nicht aber für die Analyse von Zinn-Wolframerzen. Das Verfahren ist jedoch zur Zinnbestimmung immer anwendbar, wenn die Abwesenheit von Wolfram festgestellt wurde. Auf Grund der bei der Reduktion in Gegenwart von Wolfram eintretenden Blaufärbung kann die An- bzw. Abwesenheit von Wolfram erkannt werden, so daß man dann gegebenenfalls die Titration des ZinnII-Chlorids mit M-blau ausführen kann.Bei veränderter Arbeitsweise besteht die Möglichkeit, die Titration des ZinnII-Chlorids mit M-blau auch bei der Analyse von Zinn-Wolframerzen auszuführen. Die entsprechenden Untersuchungen werden später mitgeteilt werden.Sind Blei-(Antimon)-verbindungen neben Zinn in der Probe enthalten, so muß das bei der Reduktion mit Aluminium abgeschiedene Metall abfiltriert und die Reduktion wiederholt werden. Wismut- und Kupferverbindungen bleiben bei einem Superoxydaufschluß im Rückstand, andernfalls muß die bei der Reduktion abgeschiedene Metallmenge ebenfalls abfiltriert und die Reduktion wiederholt werden. ManganIonen stören nicht, ebensowenig Alkalien und Eisen und Nickel in den Mengen, in denen sie durch Aufschluß in die Lösung gelangen.     

Iodometric microdetermination of chlorine and bromine in some highly halogenated organic compounds

Summary Highly halogenated organic compounds are combusted in a oxygen flask using water as absorbant in the case of chlorine and 0.05% hydrogen peroxide in the case of bromine. The halogenide ion formed is determined by an iodometric procedure. Results showed an average error of ± 0.1% for Cl and ± 0.2% for Br. They are in close agreement with those obtained by a mercurimetric titration. The iodometric titration is to be preferred because of simplicity and rapidity

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Jodometrische Mikrobestimmung von Chlor und Brom in einigen hochhalogenisierten organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Verbindung wird im Sauerstoffkolben verbrannt, wobei Wasser (Cl) bzw. 0,05%ige Wasserstoffperoxidlösung (Br) als Absorptionsmittel verwendet werden. Die gebildeten Halogenide werden jodometrisch bestimmt. Der durchschnittliche Fehler beträgt ± 0,1% (Cl) bzw. ± 0,2% (Br). Die Ergebnisse stimmen gut mit mercurimetrisch erhaltenen überein. Die jodometrische Titration ist wegen der einfachen und schnellen Durchführbarkeit vorzuziehen.

     

Reduction of iodate by hydrazine: Application of the iodide ion selective electrode to the uncatalyzed reaction

Summary The reduction of iodate by hydrazine was examined by use of the iodide ion selective electrode. The rate of reduction of iodate at iodide concentrations below 5 × 10^–5 M is controlled by the direct reduction by hydrazine. At higher iodide concentrations, the rate of reduction of iodate is controlled by the reduction of iodate by iodide with the subsequent reduction of iodine by hydrazine. Application of the reaction to the determination of g quantities of iodine is discussed.

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Zusammenfassung Die Reduktion von Jodat mit Hydrazin wurde mit Hilfe einer jodid-spezifischen Elektrode untersucht. Das Ausmaß der Jodatreduktion bei Jodid-konzentrationen unter 5·10^–5 Mol/l wurde durch direkte Reduktion mit Hydrazin kontrolliert. Bei höheren Jodidkonzentrationen wurde das Reduk-tionsausmaß des Jodats mit Hilfe der Jodat-Jodid-Reaktion und erst dann durch Reduktion des Jodids mit Hydrazin kontrolliert. Die Anwendung auf die Bestimmung von g-Mengen Jodid wurde diskutiert.

     

Ferrometric determination of vanadium in VN1?x using visible and potentiometric equivalence point detection

Summary Techniques for the decomposition of VN_1–x and determination of the vanadium content by ferrometric titration of V⁵⁺ are presented. For the method of visible titration the sodium salt of diphenylamine-4-sulphonic acid was used as an internal indicator. The influence of ortho-phosphoric acid and urea on the titration was investigated by potentiometric measurements. The results of the titration are compared with the oxidation method for determining the metal content in transition metal nitrides.

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Ferrometrische Bestimmung von Vanadium in VN_1–x unter Verwendung visueller und potentiometrischer Äquivalenzpunktsfeststellung

Zusammenfassung Aufschlußmethoden von VN_1–x und Bestimmungsmöglichkeiten seines Vanadiumgehaltes mit Hilfe der ferrometrischen Titration von V⁵⁺ werden vorgestellt. Zur visuellen Titration wurde Diphenylamin-4-sulfonsäure Na-Salz verwendet. Der Einfluß von ortho-Phosphorsäure und Harnstoff auf den Titrationsverlauf wurde durch potentiometrische Messungen untersucht. Die Ergebnisse der Titration werden mit der oxidativen Methode der Analyse des Vanadiumgehalts verglichen.

     

Surface-tension titration of metal ions by using metal salts of fatty acids as surface-active indicators

Summary The use of calcium and zinc salts of stearic, palmitic and myristic acids as surface-active indicators has been investigated in various buffer solutions. The back titration of nickel(II), cobalt(II) and their mixture with calcium chloride and the direct titration of copper(II) with EDTA has been successfully performed by using calcium palmitate and calcium stearate, respectively, as surface-active indicator. The end point, which is indicated by a remarkable change in surface tension, agrees well with the equivalence point.

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Oberflächenspannungstitration von Metallionen unter Anwendung von Fettsäure-Metallsalzen als oberflächenaktive Indicatoren

Zusammenfassung Die Verwendung der Calcium- und Zinksalze von Stearin-, Palmitin- und Myristinsäure als oberflächenaktive Indicatoren ist in verschiedenen Pufferlösungen untersucht worden. Die Rücktitration von Nickel(II), Cobalt(II) und ihrem Gemisch mit Calciumchlorid und die direkte Titration von Kupfer(II) mit EDTA sind mit Calciumpalmitat bzw. -stearat als oberflächenaktiver Indicator erfolgreich durchgeführt worden. Der Endpunkt, der durch eine beachtliche Änderung der Oberflächenspannung indiziert wird, stimmt gut mit dem Äquivalenzpunkt überein.