甘油基电解液中阴离子对阳极氧化TiO2纳米管生长的影响

在NH4F-甘油-水电解液中, 采用阳极氧化法, 在纯Ti基底上制备了高度取向的TiO2纳米管阵列, 考察了阴离子种类、阳极氧化时间及NaAc浓度对纳米管阵列生长的影响. 结果表明, TiO2纳米管的生长速率和长度强烈依赖于阴离子的种类和浓度. NaNO3和NaCl的加入能增大阳极氧化时的电流密度, 提高TiO2纳米管底部的腐蚀速率, 提高管的生长速率及增加管的长度; 而NaAc的加入更大程度上抑制了已生成的TiO2纳米管顶部的溶解, 提高了纳米管的净生长速率, 得到较长的纳米管阵列.     

阳极氧化TiO2纳米管阵列的制备与掺杂

近年来,TiO2纳米管阵列的制备与应用得到了广泛的研究.阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列具有工艺简单、成本低廉、易于放大等优点,引起了极大关注.本文综述了阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列的研究现状,基于TiO2纳米管阵列在阳极氧化过程中的生长机理,讨论了决定阳极氧化TiO2纳米管阵列形成的主要因素.结合本组的研究工作,总结了如何通过改变电压、升压速率、电解液、温度和氧化时间,实现纳米管管径、管壁厚度、管长的有效控制,提高TiO2纳米管阵列的表面形貌质量.最后介绍了TiO2纳米管阵列掺杂改性方面的研究进展.     

甘油-DMSO-H2O中阳极氧化TiO2纳米管阵列的生长与性能

采用NH4F-甘油-DMSO(二甲基亚砜)-H2O溶液体系的电化学阳极氧化法, 在金属钛基板上形成厚度为0.4-1.5 μm的有序TiO2纳米管阵列薄膜. 利用场发射电子扫描显微镜(FESEM)技术, 研究了电解液的组成及阳极氧化电压对TiO2纳米管阵列生长形貌的影响. 结果表明, 阳极氧化电压可以影响TiO2纳米管的径向尺寸和长度；通过改变电解液中DMSO/H2O的体积比, 能够调控纳米管的生成速率与形貌. 利用X射线衍射(XRD)对经过不同温度热处理的TiO2纳米管阵列薄膜的物相进行了分析. TiO2纳米管阵列薄膜的光电催化分解水过程的电压-电流特性测量显示, 光电流密度大于0.2 mA·cm-2.     

阴离子改性甘油溶液中TiO2纳米管阵列的制备和表征

本文采用电化学阳极氧化法以含氟的甘油和水混合溶液为电解液在纯钛表面制备了一层排列规整的TiO2纳米管阵列,研究了电解液中额外添加3种2价阴离子、不同的电解时间及不同的添加物浓度等因素对所获得的TiO2纳米管阵列形貌的影响。结果表明,在改性电解液中制备的TiO2纳米管阵列的长度均超过了未改性的电解液中制备的,并随着氧化时间的增长,纳米管管口直径增大,管壁变薄;同时添加的(NH4)2TiF6浓度在0.025~0.1 mol.L-1范围内均可获得管长更长且形貌较好的TiO2纳米管阵列。     

氧化钛纳米管阵列制备及形成机理

采用电化学阳极氧化法在HF水溶液体系使纯钛表面形成一层结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列,考察了几种主要的实验参数（阳极氧化电压、温度、时间、电解液浓度）对TiO2纳米管阵列形貌和尺寸的影响.结果表明,阳极氧化电压是影响氧化钛形貌和纳米管尺寸的最主要因素,而温度和电解液浓度只影响TiO2纳米管阵列形成的时间.对TiO2纳米管阵列进行X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）的分析,初步表征了TiO2纳米管阵列的电学性质.并讨论了TiO2纳米管的形成机理.     

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列的研究

采用电化学阳极氧化法,将纯钛浸入HF酸水溶液,在钛基体表面原位构建高度有序的二氧化钛纳米管阵列,探讨阳极氧化电压、电解液浓度和电解液温度等对二氧化钛纳米管阵列尺寸和形貌的影响。通过SEM、XRD对二氧化钛纳米管阵列的结构特征进行表征,结果表明,不同的阳极氧化电压、电解液浓度和温度都将影响TiO2纳米管阵列的尺寸和形貌,在阳极氧化电压为20V,HF电解液浓度为0.5%t条件下,可制备出结构规整有序的TiO2纳米管阵列。     

宽电压范围下阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列及其热稳定性

采用电化学阳极氧化技术,以含有NH4F和H2O的甘油溶液为电解液,在宽氧化电压范围(20~100V)下于纯钛表面制备了结构高度有序的TiO2纳米管阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)考察了阳极氧化工艺(氧化电压、NH4F浓度、环境温度、水分含量等因素)及退火处理对纳米管形貌的影响;采用X射线衍射分析(XRD)表征了不同氧化电压和退火前后TiO2纳米管阵列的物相;并从电流-时间曲线出发简要地分析了纳米管阵列的形成机理。结果表明,纳米管的内外径和管长随氧化电压的增大而增大;NH4F浓度和环境温度对纳米管形貌有一定的影响;水分含量的多寡决定了能否在高电压下自组装形成纳米管阵列;TiO2纳米管阵列具有良好的热稳定性,管状形貌可以保持到700℃;直接制备的TiO2纳米管阵列均为无定型结构,经450℃退火处理后,无定型的TiO2纳米管转变为锐钛矿相,而600℃退火处理后,部分锐钛矿相转变为金红石相。     

阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列膜及其应用

由阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列,因其独特的有序结构而显示出优异的性能,在许多领域有着广泛的应用,成为一种很有发展前景的新型纳米结构材料。本文简要综述了制备TiO2纳米管阵列结构的方法及其应用研究进展。在比较了当前几种制备TiO2纳米管阵列方法的优缺点后,重点讨论了阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列结构过程中,如何通过调整工艺参数来实现此类纳米管阵列结构的可控生长。最后评述了TiO2纳米管阵列材料研究的发展趋势和应用前景。     

不同形态铈改性的TiO2纳米管阵列的制备及其可见光光电响应性质

采用电化学阴极还原和阳极氧化法,制备了还原态铈和氧化态铈改性的TiO2纳米管阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征样品形貌和晶相,得出还原态铈以单质铈纳米纤维形式存在于TiO2纳米管内及表面,单质铈改性的TiO2纳米管经阳极氧化后,以CeO2和单质Ce形式共存.测定样品的光电流响应并计算样品的能带宽度.结果表明:单质铈改性的TiO2纳米管阵列在可见光区光电流响应较TiO2纳米管增强,单质铈添加存在最佳值,在10 mmol·L-1溶液中制备的单质铈改性的TiO2纳米管阵列光电流响应最强,能带宽度E9减少到2.88 eV,并且随着单质铈含量的增加,载流子浓度增大,且平带电位向负向移动.单质铈改性的样品经阳极氧化后,样品在紫外光区和可见光区光电流响应都增强,但其在可见光区的响应强度要小于单质铈改性的TiO2纳米管在可见光区的响应强度.     

NH4F/H3PO4体系中阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列

以价廉的Ni板代替常用的Pt片为阴极,纯钛为阳极,采用电化学阳极氧化法在NH4F-H3PO4体系中制备出TiO2纳米管阵列.详细研究了制备参数(溶液酸度、氟离子浓度、外加电压和氧化时间)对所获纳米管阵列形貌的影响.采用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)对样品的形貌和晶相结构进行了表征.在最优化的条件下,可以获得形貌规整、表面干净、有序的TiO2纳米管阵列.纳米管阵列的平均管径为60 nm.管长约530 nm.采用阳极氧化法制备的纳米管阵列是非晶态的.经400℃热处理2 h后,可以转变为锐钛矿相.实验结果还发现,经过热处理后,纳米管阵列变得更为有序,管径扩大至约95 nm.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。