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1.
固体超强酸SO2-4/TiO2负载Tm改性的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
负载稀土元素Tm以改性SO4^2-/TiO2,制备出固体超强酸催化剂Tm -SO4^2-/TiO2,并用于催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应,考察了Tm的负载对催化剂性能的影响,并借助吡啶吸附的程序升温脱附(Py-TPD)法、差热分析(DTA)、热重分析(TGA)、红外光谱(IR)法研究其结构与性能的关系,实验结果表明,Tm的负载,使催化剂的催化活性有所提高,Tm的加量为催化剂量的3%时制得的Tm- SO4^2-/TiO2,其催化酯化反应的转化率为94.4%;Tm的负载能显著降低催化剂表面的积炭量,并且有效抑制So4^2-的流失,使Tm- SO4^2-/TiO2催化剂具有良好的稳定性,重复使用5次后反应的转化仍高达93.1%。 相似文献
2.
一硝基氯苯的区域选择性合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了SO4^2-/TiO2、SO4^-/ZrO2和一系列钛锆原子比不同的SO4^2-/TiO2-ZrO2固体酸催化剂,并通过XRD、FTIR和TG-DTA等进行了表征;研究了这些催化剂上硝酸硝化氯苯的区域选择性。结果表明,在醋酐存在下,氯苯与等物质量的硝酸反应,其产物具有强位选择性,在SO4^2-/TiO2-ZrO2(原子比1:2)催化剂上,氯苯一硝化产物中邻/对硝基氯苯异构体的质量比达0.29,较硝友混酸消化的0.57显著降低,产物得率可达70.2%,该反应快速且催化剂可循环使用。 相似文献
3.
C2H4的微波场助气相光催化氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
用溶胶-凝胶法制备了多孔性TiO2和SO4^2-/TiO2催化剂,对其结构进行了表征,并以C2H4为模型反应物考察了微波对催化剂的光催化氧化反应性能的影响。在微波场中TiO2和SO34^2-/TiO2催化剂的光催化氧化性能得到明显改善,无微波场时乙烯转化率分别为20%(TiO2)和41%(SO4^2-/TiO2),而在微波辐射和紫外光的同时作用下乙烯转化率分别提高到27%和62%,SO4^2-/TiO2催化剂的微波场助效应更为显著。 相似文献
4.
焙烧温度对纳米级SO4^2-/TiO2固体超强酸性能的影响 总被引:10,自引:2,他引:10
用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO4^2-/TiO2固体超强酸,考查了焙烧温度对酸强度、比表面积、红外光谱及其催化活性的影响.结果显示该催化剂在450℃焙烧3h,可以形成纳米级SO4^2-/TiO2固体超强酸的结构,用该催化剂催化乙酸和丁醇酯化反应可使酯化率达到98.4%。 相似文献
5.
不使用有机模板剂,采用超声化学法一步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,500℃焙烧得到介孔SO4^2-/TiO2固体超强酸。用XRD、TEM、FTIR、低温氮吸附.脱附等手段对催化剂结构进行了表征。结果表明.硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品具有161m^2·g^-1的比表面积及4.1nm的平均孔径,酸强度H-介于-14.52与-16.02之间,硫含量为2.8%,晶型全部为锐钛矿相,介孔SO4^2-/TiO2具有较大比表面、强酸特性和稳定性。催化合成富马酸二甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(富马酸)=6:1,催化剂用量为1.0%(反应物总质量),带水剂苯用量为10mL.反应时间为3h,催化剂重复使用7次.酯化率大于90%。 相似文献
6.
固体超强酸SO4^2-/TiO2-SnO2的制备、表征及催化合成D,L-丙交酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用沉淀法在不同工艺条件下制备了稀土改性的新型固体超强酸SO4^2-/TiO,-SnO2催化剂,考察了其对D,L-乳酸合成D,L-丙交酯的催化活性,并通过Hammett指示剂法测定了催化剂的酸强度,用Fr—IR和FT-Raman技术考察了焙烧温度、硫酸浸渍液浓度和浸渍时间以及La2O3的负载量对该固体超强酸结构和性能的影响.研究结果表明:SnO2的存在促进了金红石相TiO2的形成,在600℃焙烧3h、3.0mol/LH2SO4溶液浸渍12h、n(Ti^4+):n(Sn^4+):n(La^3+)=1:1:0.05条件下制备的SO4^2-/TiO2-一SnO2的酸强度最大,达-13.75以上,催化合成丙交酯的产率最高(78.4%).并且考察了催化剂用量对D,L-丙交酯粗产率的影响和催化剂重复使用的性能. 相似文献
7.
以Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸SO4^2-/TiO2,其结构经XRD,DRS及IR表征。以SO4^2-/TiO2为催化剂,通过乙酸与戊醇反应合成了乙酸戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素。实验结果表明,当催化剂用量为0.6g,乙酸87.3mmol,醇酸摩尔比为1.4:1.0,于115℃反应6h时,平行实验的平均酯化率可达94.2%。 相似文献
8.
固体酸催化合成邻苯二甲酸二戊酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯酐和正戊醇为原料,采用自制的固体酸SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及SO4^2-/TiO2作为催化剂合成邻苯二甲酸二戊酯(DAP),分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐比、反应时间等因素对合成DAP产率的影响。实验结果表明,其优化的工艺操作条件为:苯酐0.1mol,固体酸催化剂SO4^2-/SiO2 1.7g,醇酐比2.4:1,带水剂二甲苯20mL,反应时间3.5h,其产品收率达91.3%以上。SO4^2-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离且产品色泽浅等优点,可望代替传统的浓硫酸作催化剂应用于DAP的合成。 相似文献
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10.
以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-/SnO2、SO4^2-/ZrO2、SO4^2-/TiO2及SO4^2-/Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(trioctylcitrate,TOC)。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇/酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-/SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件:催化剂用量为1.0g,酸醇比为1:6.3,反应时间1.0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98.5%。 相似文献
11.
在H3PO4存在下进行了2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应,结果表明,H3PO4是室温下催化2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂,在H3PO4存在下,酰化产物的收率主要取决于:(a)H3PO4的用量,(b)乙酐的用量;(c)反应温度和(d)反应时间,在适宜反应条件下,所得3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP)约为99%,另外还发现,反应体系中加入少量乙酸,不会明显减少酰化产物的收率,乙酐的纯度,反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响,在有和没有溶剂CH2Cl2的条件下所得酰化产物的收率是可比的。 相似文献
12.
蜂王信息素的改进合成 总被引:6,自引:0,他引:6
早在50年代,Butler等[1]发现蜂王的上颚腺能分泌一种影响工蜂活动的物质,并提出了蜂群是靠蜂王分泌的该种化学物质传递各种个体间的信息的论断,Barbier等[2]测定其结构为9-氧代-2E-癸烯酸1(蜂王物质),并首次进行了人工合成.随后发现另... 相似文献
13.
在负载H3PO4的固体上3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
3,3,4-Trimethyl-4-penten-2-one has been synthesized by the acylation of 2,3-dimethyl-2-butene with acetic anhydride in the presence of soild-supported H3PO4.By comparison of the acylation reactions of 2,3-dimethyl-2-butene with acetic anhydride over various soilds-supported H3PO4,it was found that K10 clay,silicagel,HY zeolite and HMordenite were good supports.The results obtined indicate that the soild-supported small amounts of H3PO4 possessed higher catalytic activities,For obatining a higher yield of 3,3,4-trimethyl-4-penten-2-one different supports required different modification methods. 相似文献
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乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法,选择2只健康家兔,每日口服400mg乙氧苯柳胺,收集0-12h尿样,尿样经冷冻干燥,甲醇提取后,以半制备 型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸进行了分离制备,并采用电喷雾离子阱质谱法与1H NMR技术对该化合物进行了结构确证。 相似文献
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新型共轭高分子聚[吡咯2,5-二(3-甲氧基-4-羟基苯甲烯)]的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用两步法合成了一种新型共轭高分子聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烯 ) ],其前聚物聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烷 ) ]可溶于一般的极性有机溶剂 .通过红外、核磁、紫外光谱分析鉴定了产物及其前聚物的结构 .利用DSC与TGA测试分析了所合成聚合物的热学性质 .紫外光谱表明在聚合物链中引入醌式吡咯环结构有利于降低产物的能隙 ,其能隙为 1 14eV ,属窄能隙类共轭聚合物 .经碘掺杂后产物的电导率在半导体的范围内 相似文献
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合成了17个新的三(2-甲基-2-苯基丙基)锡氧衍生物,利用IR,1H NMR及元素分析确定了化合物的组成,描述了化合物7的结构,部分化合物的生物活性测试结果表明,它们具有很好的杀螨效果,且阴离子子配体对生物活性有一定影响。 相似文献