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相似文献
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1.
氨磺酸催化合成丁酸丁酯的研究   总被引:17,自引:1,他引:16  
林进  赵汝琪 《合成化学》2000,8(4):364-366
以氨磺酸为催化剂催化合成了丁酸酯,确定了酯优化条件。实验结果表明:在酸用量为0.2mol,醇酸摩尔比值为1.8,催化用量1.0g,带水剂甲苯15mL,反应时间2.0h,反应温度110℃-130℃的最佳反应条件下,酯化率为98.2%。  相似文献   

2.
无溶剂体系中脂肪酶催化合成单甘酯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
夏咏梅  章克昌 《化学通报》2001,64(5):303-305
以自制铜绿假单胞菌脂肪酶为催化剂,通过无溶剂法棕榈油甘油解反应催化合成了单脂肪酸甘油酯,实验结果表明:适宜加酶量为500u/g棕榈 油,甘油相适宜水含量为3%-4.5%,适宜加酶量为500u/g棕榈油,甘油与棕榈油的摩尔比为(2.0-2.5):1,最佳反应温度为38-42度,在此温度区间内适宜反应时间为24h,临界反应温度为44度,程序降温和批次加酶更有利于反应,产物中单甘酯含量可增大10-20%,实验条件下反应48h后单甘酯含量可达65%,脱酶后达77%。  相似文献   

3.
本法以苛性钾与脂肪酸甲(乙)酯首先反应生成的部分中性皂作为乳化分散剂,使蔗糖和脂肪酸甲(乙)酯在熔融状态下直接发生酯交换反应合成蔗糖酯.适宜的反应条件为:蔗糖/硬脂酸甲酯/苛性钾/催化剂的摩尔比1:(1~2):(0.4~0.6):0.0036;135~140℃、2666~6665Pa负压下反应3~3.5h。所得粗产物含蔗糖酯55%,其中单酯62%。  相似文献   

4.
考察了无溶剂反应体系下脂脂酶催化直接酯化合成2-辛基十二烷醇酯。在mol醇:mol酸=1.6:1,反应温度60℃,脂肪酶添加量4%,反应时间10h的最佳条件下,酯化率可达94.8%。  相似文献   

5.
二和四叠氮化合物的合成   总被引:4,自引:1,他引:3  
由一,二和三乙二醇二(2-氯乙酸酯),N,N’-1,2-亚苯基二92-氯乙酰胺)和季戊四醇四(2-氯乙酸酯)分别与0.5mol/L NaN3的二甲基亚砜溶液于室温下反应1h,可以高产率,高纯度地合成相应的二和四叠氮化合物。  相似文献   

6.
秦正龙  孟庆华 《合成化学》1997,5(3):321-323
以癸二酸与2-乙基己醇为原料,铝酸盐为催化剂,合成了癸二酸二辛酯。考察了影响合成收率的各种因素。在醇酸摩尔比为2.5∶1、催化剂用量为0.04~0.05%、反应温度220~230℃及反应时间2.5h的最佳条件下,产品收率>98%。  相似文献   

7.
刘波  朱有瑜 《分析化学》1995,23(8):945-948
合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1络合物,其最大吸收波长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10^4L.mol^-1.cm^-1。  相似文献   

8.
眼镜蛇蛇油中甘油三酸酯的成分研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用AgNO3-硅胶薄层板,氯仿+丙酮(20+1)为展开剂,将蛇油中甘油三酸酯分离为5个组分,并用同样的色谱固定相和石油醚-氯仿-丙酮溶剂系统进行制备性分离。用质谱法对甘油三酸酯进行分子一级水平的化学研究,确定了眼镜蛇蛇油中5个主要的甘油三酸酯成分的结构形式为:16∶0-18∶0-18∶0,16∶0-18∶0-18∶1,16∶0-18∶2-18∶1,18∶2-18∶2-18∶0,18∶2-18∶2-18∶1。  相似文献   

9.
抑制动力学分析法测定痕量铈   总被引:11,自引:0,他引:11  
何荣桓  姜华 《分析化学》1997,25(5):616-616
1引言研究了铈(Ⅲ)阻抑H2O2氧化水杨基荧光酮(SAF)褪色的反应。反应对铈(Ⅲ)为一级反应,表观活化能为28.75kJ/mol。据此建立了测定痕量铈的动力学分析法。测定条件为:SAF:4.0x10-5mol/L,H2O2:0.010%,NaOH:2.0x10-2mol/L,50℃。线性范围0.04~0.44mg/L,检测限为0.02mg/L。当溶液中的铈含量为0.16mg/L时,3~8倍量的轻稀土,5~11倍量的重稀土及同倍量铀和钍不干扰测定。2实验部分2.1试剂和仪器铈(Ⅲ)标准溶液:20…  相似文献   

10.
本文研究了2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的合成及其在甲苯、二甲苯中的热分解反应动力学,得到了其热分解反应速度常数与反应温度的关系式:K_d=1.63×100 ̄(-14)exp(-123.3KJ/RT)2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯作为苯乙烯自由基聚合的引发剂,其单体转化率随引发剂用量的增加而增高,产物分子量则随之下降;引发剂用量在5%以上时,可得到分子量低于10 ̄3的含有酯基端基的聚合物。  相似文献   

11.
含氧酸是无机化学授课的一个重要内容,讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明,SO2溶液中存在着2种异构体;硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式;次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向;在一定条件下,碳酸具有一定的动力学稳定性。  相似文献   

12.
Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.  相似文献   

13.
几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
张真庆  于广利  赵峡  李倩  管华诗 《分析化学》2005,33(12):1750-1752
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。  相似文献   

14.
离子色谱法测定威力酸中的有机酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。  相似文献   

15.
16.
本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。  相似文献   

17.
18.
建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。  相似文献   

19.
The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC50 values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.  相似文献   

20.
This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (Mw). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote Mw increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders.  相似文献   

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