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相似文献
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1.
混合稀土离子的毛细管电泳电导法分离检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效毛细管电泳电导检测法分离检测了稀土离子。以醋酸-醋酸钠为背景电解质,4-吗啉乙磺酸(MES)为络合剂,在24kV的高压下,7种稀土离子得到子较好的分离。考察了背景电解质的pH和浓度,络合剂的浓度,分离电压等对稀土离子分离的影响。在选定的实验条件下,7种烯土离子在10min内守成分离检测。  相似文献   

2.
杨永坛  康经武  李菊白  欧庆瑜 《色谱》1998,16(5):433-435
 研究了以咪唑为间接紫外共存离子,以乳酸或α-羟基异丁酸为络合剂,对14个稀土离子进行毛细管电泳分离测定的方法。考察了背景电解质pH值、不同络合剂及其浓度、调节pH值所用的酸对稀土离子分离及定量测定的影响。选择了3种分离稀土离子的体系测定实际样品中各稀土含量。实验结果表明:以Tb作内标,以各离子相对于Tb的峰面积定量,可抵消进样不准确引起的误差。测定结果与ICP法测定结果一致。  相似文献   

3.
高效毛细管电泳测定混合氯化稀土中的稀土元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了在以含有紫外吸收的咪唑为背影电解质和以α-羟基异丁酸为络合剂的缓冲液体系中,用毛细管电泳间接外法检测和然土离子的方法,讨论了各操作条件对稀土离子分离泊影响。  相似文献   

4.
高效毛细管区带电泳检测稀土元素   总被引:5,自引:1,他引:4  
吴家泉  刘向荣 《分析化学》1994,22(4):341-345
本文使用背景电解质为含有吸收作用的肌酸酐和作为配合对离子的羟基异丁酸,肜高效毛区带电泳(CZE)间接紫外光度法测定稀土元素。探讨了背景电解质酸度,吸光共存离子和配合对离子浓度对稀土电泳分离的影响;提出用背景电解质预,沉积法克服毛细管壁的强烈吸附干扰。9种稀土元素混合物11min内完成分离检测。应用内标法对稀土钢样中单个稀土含进行了定量分析。  相似文献   

5.
以咪唑为背景电解质,以α-羟基异丁酸和18-冠醚-6为络合剂,采用毛细管离子电泳间接紫外法,研究了发样中痕量NH4^+、K^+、Ca^+、Mg^2+分离与测定的方法。通过向缓冲液中加入甲醇,使Ca^2+、Na^+迁移顺序发生反转,有利于在Ca^2+的浓度较高时少量Na^+的测定。采用电堆集富集技术,各离子的检测限达1×10^-7mol/L。以Li^+作为内标,采用标准加入法对地样中的痕量阳离子进行  相似文献   

6.
镧与镍共沉积的研究   总被引:13,自引:0,他引:13  
由于含稀土的合金新材料具有多种特殊功能,因此,其制备技术已为人们所关注.制备含稀土合金的方法有高温烧结法、真空蒸发法、离子溅射法及电化学法等.其中电化学法设备简单,容易获得不同组份的表层材料,但是,由于稀土元素的电位很负,从电解质水溶液中沉积稀土及其合金是相当困难的,以往曾有采用熔融盐电解质或非水电解质制备稀土合金的一些报导[1,2],而从电解质水溶液中电沉积稀土合金的报导甚少.本研究采用适宜的络合剂,实现了从电解质水溶液中电沉积Ni-La合金,镀层中钠含量最高达22.58%(质量分数,下同).通过XPS及…  相似文献   

7.
毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。  相似文献   

8.
毛细管区带电泳分析水中阳离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
选用一种新的缓冲液体系,采用毛细管区带电泳法,同时分离水中铵奶离子及碱金属、碱土金属和过渡金属等12种分属不同类型的阳离子,并对电泳分离用金属阳离子弱络合剂、电解质PH值作了研究。方法用于环境水样分析,获得了满意效果。  相似文献   

9.
考虑络合效应,须计算共同离子时配位体难溶电解质的溶解度,其关键是如何计算平衡时配位体的浓度。在一般分析化学教材中均假定加入的络合剂浓度,就是平衡时配位体的浓度,有人提出,对于 MA_n 型难溶电解质,平衡时配位体的浓度也可用下式计算:  相似文献   

10.
建立了以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)离子液体为背景电解质,非水毛细管电泳分离中性大环化合物八甲基杯[4]吡咯(OMCP)、四环戊基杯[4]吡咯(TPCP)、四环己基杯[4]吡咯(THCP)的方法. 根据分离电压的极性和电渗流标记物与被分析物的流出顺序,发现了氢键效应是分离的前提. 根据德拜-休克尔理论,由背景电解质离子强度的平方根与有效淌度关系的研究. 结果可以看出,该体系中存在离子对效应. 计算了该分离体系中被分析物的各种形态(C4P、C4PCl-、C4PCl-R+)在不同电解质浓度下的摩尔分数. 结果表明,C4PCl-为主要成分,并随着背景电解质浓度增加而减少,而C4PCl-R+随着背景电解质浓度的增加而增加.  相似文献   

11.
采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。  相似文献   

12.
林立  王海波  史亚利 《色谱》2013,31(3):281-285
建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05~100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02~0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%~100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%~4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30~40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。  相似文献   

13.
离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子   总被引:5,自引:0,他引:5  
氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0.25ml.min^-1,淋洗液为0.001mol.l^-1Na2CO3和0.005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7.29,70.5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。  相似文献   

14.
酸性溶液中铂电极表面生成的Ag(Ⅱ)能氧化溶液中的Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ).甲苯氧化反应的速率对Ag(Ⅰ)与Mn(Ⅲ)皆为一级反应。  相似文献   

15.
本文报道以含有12-冠-4、15-冠-5和18-冠-6结构单元的双酚A型聚冠醚为载体的钠、钾和铯离子选择性电极的制备及电极响应特性的研究。结果表明三种电极都有较好的Nernstian响应特性和对碱金属及碱土金属的良好选择性。  相似文献   

16.
《Analytical letters》2012,45(3):217-224
Abstract

Solid membrane bromide and iodide ion selective membrane electrodes were evaluated for their performance in non-aqueous media. The electrodes were evaluated in several alcohols and glacial acetic acid.  相似文献   

17.
离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子   总被引:12,自引:0,他引:12  
用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F^-1、Cl^-1、NO3^-1及SO4^2- 4种阴离子进行测定,分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,4种离子的分离度达到了3.9的数值,4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2.5%,回收率在94%-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析,并用卜检验法对两方法的结果的可靠性,以及与标准值的比较,结果表明各离子(Cl^-1、NO3^-1及SO4^2-)的测定结果之间均无显著性差异。  相似文献   

18.
本文报道由5-硝基-6-三氟甲基嘧啶环桥联苯并-12-冠-4、苯并-15-冠-5和苯并-18-冠-6的三种新的双冠醚的合成。用它们作为载体分别制成钠、钾和铯离子选择性电极,测定了电极的响应功能、选择性系数和适用的pH范围。结果表明三种电极都有较好的性能。  相似文献   

19.
20.
A new multifunctional chemosensor 1 was synthesized and characterized by spectroscopic tools along with a single crystal X-ray crystallography. It can exhibit selective recognition responses toward Cu2+, Zn2+ and Al3+ in different solvent systems with bimodal methods (colorimetric and fluorescence). This sensor 1 detected Cu2+ ions through a distinct color change from colorless to yellow in aqueous solution. Interestingly, the receptor 1 was found to be reversible by EDTA. The detection limit (11 μM) of 1 for Cu2+ is much lower than WHO guideline (30 μM) in drinking water. In addition, the sensor 1 showed significant fluorescence enhancements in the presence of Zn2+ ion and Al3+ ion in two different organic solvents (DMF and MeCN), respectively. The binding modes of the three complexes were determined to be a 1:1 complexation stoichiometry through Job plot, ESI-mass spectrometry analysis, and 1H NMR titration.  相似文献   

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