葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄果实中的乙酰辅酶A

建立了高效液相色谱-三重串联四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定葡萄果实中重要中间代谢产物乙酰辅酶A的分析方法。样品用纯水提取后离心,经C18固相萃取小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈（20:80,v/v）为流动相等度洗脱,经C18柱分离后,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式进行定性,以n-丙酰辅酶A为内标进行定量。该方法在1～2000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.1 μg/L,定量限(以S/N=10计)为0.5 μg/L;添加水平分别为50、500、1000 μg/L的3个样品的加标回收率为82.87%～89.67%,相对标准偏差均小于10%。该方法简便、快速、灵敏,可明显减少乙酰辅酶A在实验过程中的损失,适用于葡萄果实中乙酰辅酶A的检测分析。     

液相色谱法测定DNA碱基比例及相关条件的优化

应用反相高效液相色谱法测定了鲑鱼精子ＤＮＡ的碱基组成比例，并就有关分析条件进行了优化选择。结果表明：在相关条件中，ＤＮＡ样品的水解条件、标准碱基溶液和ＤＮＡ水解液的ＰＨ值、液相色谱流动相的组成和ＰＨ值是影响各碱基色分离和峰形以及排除杂质干扰的主要因素，在优化选择的条件下测定，各碱基色谱峰分离完全、峰形好且不受杂质干扰，ＤＮＡ样品中各碱基加收量高。高检测信号衰减８倍时，各碱基的最小检测量低于５ｎｇ，     

复方丹参片生产中丹酚酸B的快速测定

为建立制药企业在生产复方丹参片时的快速质量控制方法,用TLC及反相HPLC法,对在不同处理条件下的复方丹参片样品中丹酚酸B进行了定性、定量分析,同时优化了色谱条件,提高了测定的准确性。结果表明,甲醇超声处理复方丹参片粉末20 min(1次),再用高纯水超声处理20 min(2次);流动相V(甲醇) V(乙腈) (V甲酸) V(水)=25 10 1 64,波长286 nm。本法线性好,准确度高,简便快捷经济,可用于生产该药的内在质量监测。     

Box-Behnken响应面法优化银杏酚酸提取工艺及其抗肿瘤活性的研究

采用Box-Behnken响应面法优化微波辅助提取银杏酚酸的最佳工艺,并研究其体外抗肿瘤活性.首先以银杏酚酸为标准品建立高效液相色谱法测定银杏酚酸含量的分析方法;选取白果外种皮干粉为原料,在单因素试验基础上,以银杏酚酸总提取率为考察指标,选取3因素3水平的响应面法优化提取工艺;采用MTT法检测其抑制人源胃癌BGC823...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定葡萄果实的糖分

建立了测定葡萄果实中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。采用Prevail carbohydrate ES色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比78∶22),流速1mL/min。选择漂移管温度50℃,N2流速1.5L/min。该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖含量在1.0~50.0μg与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996以上;果糖、葡萄糖、蔗糖的平均回收率分别为98.17%、98.47%、99.82%,精密度分别为0.71%、0.92%、0.96%,稳定性分别为1.5%、2.7%、1.8%。方法快速、简单、准确,可用于测定葡萄果实的果糖、葡萄糖、蔗糖。     

葡萄色素的提取及稳定性研究

用树脂吸附、膜分离方法处理葡萄酒糟色素提取液 并将色素提取液对热、光和长时间放置的稳定性进行了评价     

葡萄酒糟色素的提取及稳定性研究

用树脂吸附、膜分离方法处理葡萄酒糟色素提取液.并将色素提取液对热、光和长时间放置的稳定性进行了评价.     

同时测定葡萄果实中56种矿质元素的电热板消解-ICP/MS法的建立

采用电热板消解进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测葡萄果实中56种矿质元素的方法.在优化电子控温加热板的消解条件和仪器测定条件下,各元素的检出限为0.002 ng/g(Na)～32.89 ng/g(Se).各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%;各元素的加标回收率在80.79%(Al)～110.0%(Ga)之间,表明该方法具有灵敏、准确、可靠的特点,能够满足多元素同时分析的要求.应用该方法对赤霞珠、美乐和霞多丽成熟果实矿质元素进行测定,结果表明,在3个品种的葡萄果实中均可检测到56种矿质元素,其中矿质元素B,Mn,56Fe,As,Cd,Sb,稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Tb) 和Tl,Th,U的含量在品种间具有显著差异.     

体液中一叶Qiu碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱及气相色谱－质谱联用检出人体液中一叶Ｑｉｕ碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取，回收率为７２．１％；血浆样品用Ｓｅｐ－ｐａｋ小柱提取，回收率为４３．９％，ＧＣ／ＭＳ的检测限为２０ｎｇ。方法快速、简便、准确。