藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究

应用密闭微波萃取装置，分别对藜蒿茎和藜蒿叶中黄酮类化合物进行微波萃取研究。采用正交试验方法得到微波提取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件。微波提取藜蒿茎的最佳条件为乙醇体积分数70％，微波功率800W，提取温度80℃和料液比1：20；微波提取藜蒿叶的最佳条件为乙醇体积分数70％，微波功率600W，照射时间12min，提取温度70℃和料液比1：20；在最佳条件下，藜蒿茎和叶中总黄酮提取率分别为6．43％和7．01％。并将微波萃取与乙醇回流提取进行了比较。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取(MAE)-固相微萃取(SPME)联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法；采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件；研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；方法的线性范围在1．O～20μg/L之间，检出限为O．49ng/g；测定25、100ng/g加标土壤样品，回收率分别为79％和107％。RSD分别为2．6％和6．5％；方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点，以水为萃取溶剂，特别适合于固体样品中痕量有机物的分析。     

中药材中拟除虫菊酯类农药残留的微波萃取/气相色谱检测

研究了采用微波辅助萃取法从中药材中提取拟除虫菊酯类农药的影响因素。拟除虫菊酯类农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中拟除虫菊酯类农药残留的最佳微波萃取参数设置为:萃取温度80℃;萃取时间10 min;萃取压力808 kPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在80%~108%之间,相对标准偏差介于4.4%~5.8%,方法检出限(S/N=3)为0.04~0.16μg.g-1。     

微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学模型

基于微波辅助提取(MAE)中药材中化学成分的非稳态扩散过程, 根据Fick第二定律建立了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中白藜芦醇和大黄素微波辅助提取过程的动力学模型. 研究了提取时间、提取温度及药材粒度等因素对石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇的提取率的影响, 采用Matlab软件编程对动力学模型进行回归分析, 拟合的动力学模型与实验结果吻合. 根据模型计算了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇在MAE提取过程中的扩散系数D, 与溶剂加热回流法(SRE)比较, 引入增强因子γ, 表征了微波对溶质分子扩散传质的影响及其对不同基质药材作用的差异.     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

微波间歇萃取-分光光度法测定三七中总皂苷

本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的总皂苷,并以分光光度法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件,确定了微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件为:使用浓度为60%的乙醇,在液固比100∶1的条件下,以255 W的微波功率,微波间歇萃取10×20 s。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验,加入回收率在97.7%~101.8%之间,RSD为1.54%(n=5)。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有操作简便,宽速,重现性好等特点,实验结果表明此方法可推广应用于各类中草药中总皂苷的含量测定。     

聚焦微波辅助双水相萃取/高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素与异牡荆素

以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件。萃取优化条件为:双水相的组成:35%乙醇-16%硫酸铵,药材颗粒度:80目,料液比:1∶50,微波功率:140 W,萃取时间:20 min。以乙腈-0.5%磷酸(14∶86)为流动相在340 nm检测可较好地分离目标组分。将该方法用于农吉利药材中牡荆素和异牡荆素的萃取测定,可获得满意结果,其回收率为96.9%~103.8%,RSD为1.9%~2.6%。     

微波辅助萃取新鲜芦荟叶中芦荟甙的研究

应用密闭微波萃取装置对芦荟中的有效成分芦荟甙进行了微波萃取研究,并利用透射电子显微镜对微波萃取机理进行了初步探讨.讨论了不同萃取剂、溶剂浓度、萃取时间和微波功率等对提取率的影响.在萃取剂为乙醇-水体系,溶剂(乙醇)体积分数为70%、萃取时间为4min及微波功率为340W的条件下,萃取效果最佳.与索氏提取及超声波萃取法相比,本法具有萃取速度快、提取率高及溶剂用量少等特点.     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

研究报告(191~196)基于微波技术的翻白草多糖提取工艺研究

采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部.     

Extraction of gossypol

The conditions for the extraction of gossypol from cottonseed flakes and from isolated gossypol glands have been investigated. It has been established that the amount of gossypol extracted by hexane is affected mainly by the degree of stirring, the moisture content, the material, and the temperature. By steeping the flakes first with concentrated miscella and then with hexane it is possible to extract about 60–65% of the gossypol. It has been shown that hexane and miscella extract practically no gossypol either from dry or from moistened gossypol glands, and only acetone extracts it almost completely.Institute of the Chemistry of Plant Substances, Academy of Sciences of the Uzbek SSR, Tashkent. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 2, pp. 157–160, March–April, 1980.     

Extraction with long-chain amines-II Extraction and colorimetric determination of chromate

Highly selective extraction of chromate from slightly acidic solutions (0.1-0.2M sulphuric acid) with a chloroform solution of trioctylamine (Alamine 336-S) or trioctylmethylammonium chloride Aliquat 336-S) is described. Many metals such as iron, nickel, cobalt, copper, alluminium, zinc, are not extracted, even if present in large concentrations. Coextraction of vanadium(V) and uranium(VI) is prevented by addition of sodium chloride. Traces of extracted molybdenum are scrubbed with ammonium oxalate. Final determination of chromium is based on measurement of the absorbance of the extract at 445-450 nm.     

新型的萃取技术--双水相萃取

本文介绍了双水相萃取技术的原理与特点及近年来该技术在生命科学，复杂中药体系的分离以及抗生素药物提取等方面的研究进展。并探讨了其今后的发展趋势。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

超临界流体萃取法对有机锡化合物的选择性萃取

研究了用超临界流体萃取法直接从脂肪基质的固体样品（大豆粉）中选择性地萃取有机锡化合物的方法。模拟试样萃取结果表明：用较低压力和较高温度的超临界态ＣＯ２作流动相时，有机锡达到最大萃取率，而脂肪类物质仅被少量萃取，从而消除了脂肪类物质对超临界流体色谱法测定有机锡的干扰。     

N-甲酰吗啉作为芳烃萃取剂的萃取原理探究

N-甲酰吗啉作为芳烃的优良萃取剂,在国内已被十几家粗苯加氢企业使用。N-甲酰吗啉对芳烃具有较高的溶解度和选择性,但若控制不当效果仍然不够理想。本文从机理上对N-甲酰吗啉萃取过程给出解释以此来指导实际生产显的尤为重要。     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.