氧化共沉淀法制备纳米级铈锆固溶体

采用改进的氧化共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2固溶体, 利用XRD和BET测定了其结构和比表面积. 采用H2的程序升温还原(TPR)研究铈锆固溶体的还原特性, 以考察它的低温还原特性. 改进的氧化共沉淀法制备的铈锆固溶体在550 ℃可形成立方相固溶体, 具有较大的比表面积和较小的晶粒度, 同时还具有良好的低温还原特性和较高的热稳定性, 经900 ℃焙烧6 h后比表面积达到34.37 m2*g-1.     

Ce0.5Zr0.5O2固溶体的制备、晶粒增长及应用研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法,以乙醇为溶剂,制备得到形貌良好的铈锆固溶体Ce0.5Zr0.5O2,通过XRD,SEM,BET等手段进行了表征,XRD结果表明该法合成的Ce0.5Zr0.5O2具有四方晶相,无富铈或富锆相峰的出现。1000℃退火3 h后,表面积仍达25.1 m2.g-1。比表面积(SBET)和理论比表面积(SXRD)、晶粒尺寸(DXRD)和理论晶粒尺寸(SXRD)的计算比较,证明发生了颗粒团聚。根据XRD数据计算,Ce0.5Zr0.5O2的颗粒增长活化能为3.99 kJ.mol-1,较低的活化能归结为氧空位的产生。将制备的Ce0.5Zr0.5O2应用于催化碳酸二甲酯(DMC)的合成,催化效果良好。     

硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响

研究了硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,随着硅含量的增加,Al2O3-SiO2溶胶的凝胶时间逐渐延长,气凝胶密度逐渐增大.其结构逐渐由多晶勃姆石向无定形SiO2过渡.Al2O3-SiO2气凝胶同时含有Al-O、Si-O以及Al-O-Si结构,600 ℃煅烧后的物相为无定形γ-Al2O3和SiO2,1 200 ℃煅烧后为莫来石相.当硅含量为6.1wt%～13.1wt%时,适量的硅抑制了Al2O3-SiO2气凝胶的相变,其1 000℃的比表面积(339～445 m2·g-1)高于纯Al2O3气凝胶(157 m2·g-1).SEM分析表明,硅元素的加入改变了Al2O3气凝胶的结构形貌,随着硅含量的增大,Al2O3-SiO2气凝胶逐渐由针叶状或长条状向球状颗粒转变.     

La1-x-yBaxREyMnO3(RE:Dy,Y)超细粒子的制备和其对CH4燃烧的催化性能

使用Na2CO3·10H2O和NaOH为沉淀剂,采用共沉淀法制备了钙钛矿型结构的La1-x-yBaxREyMnO3 (RE=Dy,Y)超细粒子,具有较大的比表面积(经700,1000 ℃ 2 h 分别焙烧后,其比表面积能达到47和16.9 m2*g-1;颗粒尺寸为17和68 nm).该超细粒子随LaMnO3中A位的La3 被Ba2 及稀土元素(Dy3 ,Y3 )部分取代后,显示出良好的热稳定性及对CH4完全燃烧的高活性.     

汽车尾气净化器用活性氧化铝的研制

应用一种新的氧化铝制备方法-水合含碳氧化铝热解法, 通过引入模板导向剂和热稳定助剂, 制得了Al2O3纯度≥99.9%, 一次晶粒0.1 μm, 平均粒径0.2～3 μm, BET比表面积148.4 m2*g-1(900 ℃, 1 h焙烧)的活性氧化铝. 该方法所得产品性能稳定, 孔容大, 孔径分布合理, 纯度高. 样品经用户小批量试用认定 其新鲜态、老化后的比表面积和小杂质含量(P, S, Cl, Pb)指标均优于国内同类产品, Al2O3涂层粘结强度、涂层负载量等性能达到国际先进水平.     

聚合氯化铝制备拟薄水铝石及γ-Al2O3的研究Ⅱ——表面活性剂影响探讨

本实验采用自制的聚合氯化铝溶液为原料,利用溶胶-凝胶法制备拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3,采用XRD、TEM和N2吸附法对样品进行表征和分析,探讨了不同pH值、不同合成温度以及不同pluronic表面活性剂对产物结构性质的影响。结果表明:当pH值为8.5时水合氧化铝以拟薄水铝石为主;当温度为70℃时制备的产物为拟薄水铝石晶相。随着表面活性剂L64、L65和F68分子量的增加,生成的拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3的物相结晶度升高,但产物的晶相没有改变。所制备的拟薄水铝石在500℃焙烧6 h后均得到γ-Al2O3,其中表面活性剂为L65时扩孔效果最佳,比表面积、孔容和孔径分别为231 m2.g-1、0.28 cm3.g-1和4.52 nm。     

盐卤硼酸盐化学(ⅩⅩⅩⅤ)——MgO·nB2O3-18%MgCl2-H2O过饱和溶液20 ℃结晶动力学

用结晶动力学方法对不同摩尔比的MgO/B2O3在摩尔分数为18%MgCl2-H2O中的过饱和溶液在20 ℃的结晶动力学过程进行了研究. n(MgO)/n(B2O3)=1/1和1/1.5时分别结晶析出2MgO*2B2O3*MgCl2*14H2O和2MgO*3B2O3*15H2O(多水硼镁石). n(MgO)/n(B2O3)=1/2时依次结晶析出MgO*3B2O3*7.5H2O, MgO*2B2O3*9H2O和2MgO*3B2O3*15H2O(多水硼镁石)3种固相. n(MgO)/n(B2O3)=1/3时结晶析出不同结晶水的六硼酸镁MgO*3B2O3*7H2O和MgO*3B2O3*7.5H2O. 析出固相采用X射线粉末衍射、红外光谱和热分析进行物相鉴定. 拟合并给出结晶动力学方程, 同时对水合镁硼酸盐的结晶反应机理进行了探讨.     

不同铈添加量对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

采用共沉淀法制备了一系列不同铈添加量的CeO2-ZrO2-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附-脱附、氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR等手段进行了表征。XRD结果表明,在1 000和1 100℃高温焙烧后,当CeO2添加量为8%时样品具有最好的结构稳定性能。N2吸附-脱附结果表明,CeO2添加量为8%时样品具有最好的织构性能,1 000℃时,比表面积和孔容分别为:136.6 m2.g-1和0.38 mL.g-1;1 100℃时,比表面积和孔容分别为:83.7 m2.g-1和0.23 mL.g-1。OSC结果显示,CeO2添加量为8%时样品具有最大的储氧量,1 000℃和1 100℃分别为70μmol.g-1和31μmol.g-1。H2-TPR结果表明,CeO2添加量为8%时样品具有最佳的还原性能。     

片状LiV3O8软模板辅助溶胶-凝胶法制备及其在水系锂离子电池中的性能研究

负极材料是目前制约水溶液锂离子电池的关键.采用十二烷基苯磺酸钠软模板辅助的溶胶凝胶法制备了片状LiV3O8材料.XRD和SEM测试表明,目标材料为纯相的片状结构LiV3O8,属单斜晶系,P21/m点群.组装LiMn2O4//Li2SO4//LiV3O8水溶液锂离子电池,测试发现片状LiV3O8具有较高的倍率性能和较好的循环寿命.在0.1C下,LiV3O8的放电比容量为154 mAh·g-1.在1C、5C和10C时,放电容量分别为134 mAh·g-1、78 mAh·g-1和54 mAh·g-1.1C前170周循环的容量保持率约60%.     

YSZ-Al2O3的制备及其负载的单钯密偶催化剂的催化性能

采用胶溶法制备了含YSZ(Y2O3稳定的ZrO2,质量比为1:9)为0,10wt%,15wt%,20wt%,25wt%的YSZ-Al2O3,分别用低温N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)技术对它们进行了表征.低温N2吸附结果表明,1000℃焙烧5 h后,钇锆含量为15%的YSZ-Al2O3,有最大的比表面积和孔容,分别达到146 m2·g-1和O.41 mL·g-1,孔径分布集中在9-10 nm.XRD结果表明,添加钇锫的氧化铝以γ相存在,钇锆以固溶体形式存在于氧化铝中.以YSZ-Al2O3材料为载体,采用浸渍法制备了Pd含量为2 g·L-1的单钯密偶催化剂.催化剂活性测试结果表明,添加钇锆能有效地提高催化剂对丙烷的催化活性.当钇锆含量达到15%时,催化剂的起燃温度最低,为275℃.