薄层荧光扫描法测定喜树果中喜树碱及10-羟基喜树碱

建立了薄层荧光扫描法测定中药喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的方法.以无水甲醇为溶剂从喜树果样品中提取喜树碱和10-羟基喜树碱.在硅胶H板上以氯仿∶丙酮(7∶3)为展开剂可使喜树碱与10-羟基喜树碱很好地分离.以荧光激发波长350 nm线性扫描进行定量分析.在0.010 5～0.063 0μg范围内,喜树碱的积分荧光强度A与其质量m呈线性,相关系数为0.998,加标回收率为99％.在0.003 3 ～0.033 0 μg范围内,10-羟基喜树碱的积分荧光强度与质量呈线性,相关系数为0.999,加标回收率为96％.该方法简便,重复性好.以此方法测得喜树果样品中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量分别为0.122％和0.013％.     

喜树叶中喜树碱含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法 ;采用英国HPLCTechnology公司的TechsphereODS柱 (25cm×4.6mmID ,5μm) ,流动相乙腈 -水 (体积比4∶6) ,流速1.0mL·min -1,检测波长254nm ,柱温25℃ ,进样量10μL ;样品制备方法以61 % (φ)乙醇为溶剂 ,50℃下超声提取喜树叶粉10min;HPLC法测定喜树碱的含量 ;该法的RSD为2.5% (n=6) ,平均回收率为96 %。     

反相高效液相色谱法测定喜树果中喜树碱的含量

采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mmx4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱。流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱。实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%-100.8%,相对标准偏差为1.2%-2.0%。方法快速、准确,可用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

 用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L～ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

 建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法。血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定。采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L醋酸锌-50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min。在0～10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA。Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98～19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88%,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4%。KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62～1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72%,日内、日间测定的RSD均低于4%。苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰。71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L和(24.22±8.67) nmol/L。该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用。     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。     

微波技术应用于钼铁中钼含量的测定

将微波辐射作为一种加热方法应用于钼铁中钼含量的测定.将钼铁试样经处理转化为8-羟基喹啉钼[MoO2(C9H6NO)2]沉淀后,以不同的微波功率和照射时间对沉淀物进行干燥试验,确定出了最佳微波功率为680 W,最佳照射时间为12 min.结果表明,利用微波照射替代电烘箱加热,可使沉淀物的干燥时间由12 h缩短为12 min.