柚皮革甙的电化学研究

用单扫示波极谱法，柚皮甙在０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４中（ＰＨ＝４．６０）有一灵敏的二阶 导数峰，峰电位为－１．４３Ｃ，峰电流与浓度在０．１－２．８ｍｇ／Ｌ和３．０－４２ｍｇ／Ｌ范围良好线性关系，     

牡丹皮中丹皮酚的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了中草药牡丹皮中丹皮酚的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。丹皮酚在１ｍｍｏｌ／Ｌ－１ｍｍｏｌ／Ｌ氯化钾－水（１：１：２３）的溶液中,于－１．６．３０Ｖ（ｓ ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与丹皮酚在０．１～０．６ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈非常显著的线性关系（Ｐ〈０．０１）,检测限为９．２ｍｍｏｌ／Ｌ。本法简便、快速、灵敏,且结果准确。     

头孢噻肟钠的降解及其产物伏安行为的研究

头孢噻肟钠在ＮａＯＨ溶液中降解后，于０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ中得一灵敏的吸附伏安原峰，Ｅｐ＝－０．７８Ｖ（νｓＡｇ／ＡｇＣｌ），ｉｐ与头孢噻肟钠浓度在１．０×１０＾－＾９－１．０×１０＾－＾８，１．０×１０＾－＾８－１．０×１０＾－＾７，１．０×１０＾－＾７－１．０×１０＾－＾６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为５．０×１０＾－＾１＾０ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学手段研究其降解产物的伏安行为，测定了     

砷的氢催化波研究及硫中微量砷的测定

砷在１．５×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ Ｃｏ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＮＳ－１％抗坏血酸－０．７ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ４－４×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＢｒ介质中产生一灵敏催化波，峰电位为－１．１Ｖ。采用微分脉冲极谱法研究了各项实验条件，建立了直接测定硫中微量砷的方法。该法简便快速，结果满意。     

阿霉素的吸附伏安法研究

阿霉素在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ底液，富集电位－０．２０Ｖ，富集时间１２０ｓ，扫速１００ｍＶ／ｓ等条件下，于悬汞电极上产生一灵敏的吸附伏安还原峰，峰电位为－０．４５ＢＶ，峰电流与ＡＤＭ浓度为１．０×１０１０＾－９－４．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限可达５．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

扑尔敏的示波极谱测定

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，扑尔敏于—１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱还原波，导数波高与扑尔敏在２．０×１０~（－６）～８．０×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内成线性关系，检测下限达６．０×１０~（－７）／ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，并用该法测定了速效伤风胶囊中扑尔敏的含量。     

吲哚乙酸与磷钼黄反应及其极谱分析的研究

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中（ｐＨ＝９．５），吲哚乙酸与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上于－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波，该波波高与吲哚乙酸的浓度在１．０×１０－７－５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。如在上述还原产物中加入偶氮胭脂红Ｂ、孔雀绿、甲基紫等染料及聚乙烯醇，可使极谱波的灵敏度提高，使吲哚乙酸的浓度在５．０×１０－８－１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测下限降低至１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。     

依诺沙星在混合粘合剂碳糊电极上的电化学特性

制备了混合粘合剂碳糊电极。在０．０１５ｍｏｌ／Ｌ，磷酸－０．１０ｍｏｌ／ＬＫＣｌ溶液中，依诺沙星在该电极上于－１．２６Ｖ处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰。在－０．９０Ｖ富集９０ｓ后，依诺沙星的线性范围为３．１×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为９．４２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，所提出的方法用于尿液和血清中依诺沙星测定，回收率在９６％－１０３％之间。     

高锰酸钾-甲醛-氨基比林化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生 光反应,产生很强的化学发光,由 此建立了一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０＾－５ｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．３％,线性范围为１．０×１０＾－４－－８．０×１０＾－２ｇ／Ｌ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定 。     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

居室空气中甲醛的气相色谱法分析

 建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液），当采气量为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气），变异系数为４．１％～６．５％，回收率为７１．０％～９０．４％。     

动力学光度法测定甲醛

在室温及酸性条件下,甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的促进作用,量反应具有一定的诱导期。通过测量诱导建立了测定甲醛的动力学分析新方法,测定甲醛的线性范围为０．１０～１．５ｍｇ／Ｌ,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ。利用此法测定了废水中的甲醛,结果满意。     

酶法测定乙醛

乙醛作为化工原料 ,其工业废水若处理不当 ,将造成天然水系的污染 ,因此 ,乙醛是环境监测的一项重要指标 .测定方法主要有碘量法 ,色谱法 ,光度法 ,及化学发光法等 [1 ,2 ] ,近年来酶法在分析测定方面得到广泛应用 ,以酶法测定食品中乙醛含量已有报道 [3] .本文基于乙醛 NADH(还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 ) 乙醇 NAD (氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 )在2 5℃时 ,反应平衡常数为 1 .0× 1 0 1 1 ,反应平衡偏向生成乙醇的方向 ,因此有利于痕量乙醛的测定 .通过在醇脱氢酶存在下 ,NADH→NAD 的转化 ,测定 NADH吸光度的变化率 ,得出其…     

气相色谱法测定橡皮擦中甲醛时衍生参数的影响分析

利用甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生反应,用气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛时对衍生参数的影响进行分析。对关键衍生环节中的衍生因素如衍生剂用量、衍生温度、衍生时间、提取剂等进行试验,确定衍生剂用量为0.5mL,衍生温度为70℃,衍生时间15 min;提取剂为甲苯,用量为每次5 mL,充分振摇1 min,提取2次。橡皮擦中甲醛的质量浓度在0.105~10.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=6),检出限为0.01 mg/L,平均加标回收率为88.4%。该衍生气相色谱法灵敏度高,稳定性好,可用于橡皮擦产品中甲醛的快速检测。     

Artificial and natural fiber fabrics with immobilized di-and triaminotriarylmethane reagents in chemical test methods

The potentials of fabrics made of artificial and natural fibers as supports for the di-and triaminotriarylmethane reagents were shown for their possible use in chemical test methods. Malachite Green, Brilliant Green, Methyl Violet, Crystal Violet, and Parafuchsine were immobilized on viscose, calico, coarse calico, and a mixed fabric. The reagent retention was 70–90%. The indicator fabrics are resistant to strong acids and alkalies and can be used for the test determination of 0.01–10 mg/L of phosphates, 1–80 mg/L of silicates, 0.01–8 mg/L of dissolved oxygen, biological oxygen demand for 5 days (BOD₅), 0.5–10 mg/L of formaldehyde, and 0.1–10 mg/L of anionic surfactants. The analysis time was 10–15 min. The relative standard deviation did not exceed 30%.     

催化发光法同时测定空气中的甲醛、苯和二氧化硫

基于甲醛、苯和二氧化硫在纳米Ti3CeY2O11上的催化发光有交叉敏感现象,在3个波长处分别确定甲醛、苯和二氧化硫浓度与催化发光信号强度的响应关系,再依据发光信号强度的叠加性特征即可获取甲醛、苯和二氧化硫的准确浓度,据此建立了同时测定空气中甲醛、苯和二氧化硫的新方法.3个分析波长分别为420、535和680 nm,敏感材料表面温度为280℃,载气流速为130 mL/min.本方法对甲醛、苯和二氧化硫的检出限(3σ)分别为0.04、0.05和0.10 mg/m3,线性范围分别为0.08~75.60 mg/m3、0.10~101.40 mg/m3和0.30~115.00 mg/m3, 回收率分别为96.4%~103.7%、97.8%~102.5%和97.2%~103.3%.常见共存物,如乙醛、甲苯、硫化氢、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干扰测定.连续200 h通浓度均为50 mg/m3的甲醛、苯和二氧化硫混合气体,发光强度的相对偏差≤2%,表明此纳米级复合氧化物对甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的寿命长.本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中甲醛、苯和二氧化硫的在线分析.     

煤燃烧脱硫过程中含硫阴离子的离子色谱分析

建立了煤燃烧脱硫过程中主要含硫阴离子及常见无机阴离子的快速离子交换色谱分离和定量方法。以 0 .8mmol/L邻苯二甲酸氢钾作流动相 ,非抑制型电导检测法检测SO32 - 和SO42 - 的下限浓度分别为 0 .5mg/L和 1 .0mg/L。所建立的分析方法被用于脱硫方法的研究。同时 ,验证了甲醛溶液作为SO32 - 保护剂的机理是甲醛与SO32 - 形成了稳定的配合物。     

天青A-溴酸钾体系催化光度法测定微量甲醛

研究了在H2SO4介质中,微量甲醛对KBrO3氧化天青A有较强的催化作用,建立了催化光度法测定微量甲醛的新方法.方法的线性范围为0.035～0.66 mg/L,检出限为0.016 mg/L.该方法用于米粉、粉丝等食品中甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为98.5%～101.2%.     

A novel capillary electrophoretic method for determining aliphatic aldehydes in food samples using 2-thiobarbituric acid derivatization

A novel electrophoretic method for sensitive determination of nine aldehydes, including formaldehyde (C1), acetaldehyde (C2), propanal (C3), butanal (C4), pentanal (C5), hexanal (C6), glutaradehyde (Gla), 2,3-butanedione (Bud) and methylgloxal (MGo) in food samples, has been developed based on CE with amperometric detection (CE-AD). After being derivatized with an electroactive compound, 2-thiobarbituric acid (TBA), these nine non-electroactive aldehydes were converted to electroactive adducts, and therefore detectable by CE-AD approach. Experimental conditions of derivatization and CE-AD detection were optimized. The proposed method was validated according to International Conference on Harmonization (ICH) requirements, with recovery results ranging from 82.8 to 123.8%. Calibration plots of aliphatic aldehydes were linear (r2 ≥ 0.9901) in the concentration range from 0.083 to 15.0 mg/L. The LODs were between 0.008 and 0.074 mg/L. The proposed CE-AD method provides a reliable and sensitive quantitative evaluation for non-electroactive low-molecular-mass monoaldehydes and dialdehydes in real sample matrices by employing relatively simple and inexpensive instrument.     

QuEChERS-气相色谱/串联质谱法同时测定杨桃中37种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法.样品以1％乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应监测(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明:在0.01～0.5 mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9％～117％之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6％.该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证.