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相似文献
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1.
建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PA Ⅱ,3 μm,3.0 mm× 33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PA Ⅱ分析柱(3 μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1 ~ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~ 109%,检出限为0.046 μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。  相似文献   

2.
建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6~60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%~97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。  相似文献   

3.
建立了在线样品前处理/HPLC测定双黄连口服液中连翘苷和绿原酸含量的方法。右泵为在线纯化泵,采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(4.6 mm×50 mm×3μm)为在线一维净化柱,以甲醇-1%醋酸-水为流动相;左泵为分析泵,采用Acclaim C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为二维分析柱,以乙腈-1%醋酸-水为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min;UV检测波长为278 nm。绿原酸和连翘苷的相关系数分别为0.999 5、0.999 7,口服液中连翘苷与绿原酸的平均回收率分别为100%和99%。方法快速、简便,专属性、重现性好,测定结果与药典方法基本一致。  相似文献   

4.
在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈静  戴振宇  许群  张祥民 《分析化学》2014,(12):1785-1790
建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3%(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57%~140%,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85%~116%;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。  相似文献   

5.
在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素的方法。采用Acclaim PA Cartridge在线固相萃取小柱(10 mm×4.3 mm,5μm),以KH2PO4缓冲溶液–甲醇为富集流动相,进样体积为10 m L。以KH2PO4缓冲溶液–乙腈为洗脱流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为238 nm。微囊藻毒素MC–LR,MC–RR在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,MC–YR线性范围则为0.1~5.0μg/L,相关系数r2不小于0.998,3种微囊藻毒素MC–LR,MC–RR,MC–YR的检出限均为0.1μg/L(S/N=3),水源水加标回收率为96.9%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为3.55%~6.46%(n=12)。该方法适用于水源水及饮用水中3种微囊藻毒素的快速测定。  相似文献   

6.
Wang E  Yang X  Ye M  Wang Q  Cai X 《色谱》2011,29(11):1141-1144
采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm)上进行色谱分离,以10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0~100 μg/L范围内线性良好(相关系数r2 > 0.9999),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25 μg/L,加标回收率为76.0%~120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。  相似文献   

7.
王曼  温亚彬  刘康宁  司戈  刘磊  尹正  卢亚欣 《分析化学》2014,(12):1729-1734
应用在线固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)方法研究TEB-415在小鼠体内的药代动力学。通过在线SPE-HPLC方法结合Ultimate3000系统测定TEB-415血药浓度,使用Venusil MP C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-5mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 3.5)为流动相,流速1.0 m L/min,等度洗脱;Capcell MF Ph-1为在线SPE柱(10 mm×4 mm,5μm),水为淋洗液,洗脱剂为水-乙腈,检测波长262 nm。采用Win Nonlin5.2软件计算药代动力学参数。血浆中TEB-415测定的线性范围为100~20000μg/L,定量限(S/N≥10)为20.0μg/L,提取回收率为90.5%~94.6%,日内与日间精密度RSD均小于3.5%,短期稳定性、冻融稳定性及长期稳定性准确度为91.49%~101.96%。TEB-415口服给药后,在小鼠体内平均达峰时间tmax为5.29 h,平均药峰浓度Cmax为3403μg/L,TEB-415的0~t时间段药时曲线下面积AUC值为AUC0-t=24600μg/L·h,平均半衰期t1/2=3.84 h,体内平均滞留时间MRT=6.56 h,呈现吸收速度适中、吸收程度较高、体内消除速度适中的药代动力学特点。  相似文献   

8.
固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0~4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,p H 3.0),流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明:在0.4~20μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L-1。加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%,相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。  相似文献   

9.
建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。  相似文献   

10.
周茜  陈满堂  朱丽华  丁耀彬 《分析化学》2014,(12):1838-1841
将在线固相萃取( online SPE)与高效液相色谱( HPLC)-通用型电喷雾检测器( CAD)结合,建立了集约养殖业常用抗生素红霉素的分析方法。5.0 g鸡粪样品与硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以热水为萃取剂,在70℃、10.4 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取样品中的红霉素。利用双三元液相色谱仪,采用在线富集进样方式,经Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相分离后,用CAD进行检测。红霉素在21~2000μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为6.3μg/kg,加标回收率为79.2%~87.5%。  相似文献   

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