雾室温度对ICP-MS分析性能影响的研究

研究了在电感耦合等离子体质谱分析中雾室温度对仪器分析性能的影响情况。在实验中选取半导体对雾室进行制冷,结果表明随着半导体制冷温度升高,进入等离子体水蒸气和分析元素气溶胶的量增加,但水蒸气引入量的增加幅度明显大于气溶胶,温度每增加1℃,等离子体中水的负载量增加2 3%,而气溶胶则只增加0.35%。同时随着半导体制冷温度的升高,分析元素的灵敏度下降,氧化物干扰增强,但氧化物的计数并未增加。根据元素灵敏度和氧化物干扰随半导体制冷温度变化的差异性,对人工模拟高纯Sm2O3中杂质稀土元素Dy、Ho、Er、Yb的量进行了计算,通过与模拟加入量比较,证明使用这种方法可对高纯稀土中某些受基体元素氧化物离子严重干扰的稀土元素进行快速定量分析,分析结果的偏差小于20%。     

端视ICP－AES系统分析性能研究──Ⅰ．在稀土分析中的应用

本工作通过比较端视与侧视ＩＣＰ的分析性能，研究了端视ＩＣＰ系统对稀土元素的分析特性。高频发生器输出功率与载气流量对端视与侧视ＩＣＰ激发特性的影响没有明显差异，取光方式的不同是二者分析性能差异的根本原因。端视ＩＣＰ由于取光时避开了产生连续背景的环形热区和截取了整个中心通道的光谱，其背景减小，谱线强度增强，获得较好的测定下限。对１４种稀土元素测定下限的比较表明：端视ＩＣＰ比铡视ＩＣＰ下降１０－３０倍。     

ICP—MS在线定量分析气溶胶粒子的技术研究

对感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线快速定量分析气溶胶粒子技术进行了研究.振荡床发生稀土气溶胶粒子,将ICP-MS测得的离子簇脉冲数浓度与凝结核粒子计数器的读数比较,得到ICP-MS对粒子数浓度的相对计数效率.结果表明,ICP-MS对粒子数浓度的计数效率接近1.用振动孔气溶胶发生器发生单分散的硝酸铽粒子,并将ICP-MS测得的粒子中铽的响应信号与气溶胶发生器的计算值比较,获得了ICP-MS质量探测效率与质量的关系.在粒子物理直径实验范围内(0.4 ～3 μm),ICP-MS探测到的离子数与粒子中Tb的质量呈线性关系,表明在该范围内探测效率与粒径无关.初步研究结果表明,用ICP-MS既可进行连续气溶胶粒子的化学定量分析,也可进行每秒10个单粒子的化学定量分析.ICP-MS在环境气溶胶在线快速分析,尤其是气溶胶粒子中难熔金属和超铀元素超痕量在线环境监测方面具有潜在的应用前景.     

雾过程对大气气溶胶PM10中多环芳烃粒径分布的影响

在雾天气高发期间采集大气气溶胶PM10分级样品,测定了这些样品中的16种优控PAHs.结果表明：雾区近地层大气中PM2.1和PM9.0的平均质量浓度明显增加,雾过程改变了PM2.1的昼、夜浓度变化特征;雾前、雾中与雾后大气PM10中16种优控PAHs主要分布在比表面积大的细粒子上,平均有83.04%分布在Dp <2.1μm的范围,雾中1.1~2.1μm粒子的∑16PAHs浓度明显增加,Dp <0.65μm粒子的∑16PAHs浓度略有降低,说明雾过程对细粒子中∑16PAHs的浓度分布产生明显影响;雾前、雾中与雾后白天时间段,PM10分级粒子的∑16PAHs积聚模态分布出现较大差异,雾中积聚模态峰位置较雾前与雾后向较大粒径偏移;一次连续雾过程中,白天的∑16PAHs积聚模态峰位置随着雾的持续向大粒径方向偏移并停留在1.1~2.1μm;夜间的∑16PAHs积聚模态峰位置没有变化,均在1.1~2.1μm,说明PM10∑16PAHs的粒径分布受雾过程持续时间影响较大.     

端视ICP-AES系统分析性能研究──Ⅰ．在稀土分析中的应用

本工作通过比较端视与侧视ICP的分析性能，研究了端视ICP系统对稀土元素的分析特性。高频发生器输出功率与载气流量对端视与侧视ICP激发特性的影响没有明显差异，取光方式的不同是二者分析性能差异的根本原因。端视ICP由于取光时避开了产生连续背景的环形热区和截取了整个中心通道的光谱．其背景减小，谱线强度增强，获得较好的测定下限。对14种稀土元素测定下限的比较表明：端视ICP比铡视ICP下降10-30倍。     

氢化物发生与ICP/AES联用后等离子体的性质研究

本文通过测量电子密度ｎｅ,电子温度Ｔｅ,激发温度Ｔｅｘｃ及谱线强度,将氢化物进样同水溶液常规气动雾化进样对比,研究了氢化物进入ＩＣＰ后,对等离子体性质的影响。结果表明,由于氢化物的引入,ＩＣＰ的激性能得到了改善。     

用试样气溶胶轴向导入法研究稀土元素的激发行为

为排除直流电弧放电中载体对稀土元素蒸发过程的影响,设计了一种试样气溶胶轴向导入装置,并用其研究控制气氛、放电电流、电极极性和气溶胶导入方向等电弧放电条件对稀土元素谱线发射的作用,考察不同基体和载体对稀土谱线黑度和激发条件的影响,并提出相应的激发机制。     

用ICP—AES研究茶碱负载树脂对银离子的吸附行为

采用浸渍法将茶碱负载子阳离子交换树脂上,制得茶碱负载树脂（ＴＣＲ）。在一定浓度的硝酸或氨水溶液中,茶碱负载树脂具有较好的化学稳定性。以ＩＣＰ－ＡＥＳ作为检测手段,考察了其对银离子的吸附性能。结果表明,ＴＣＲ在ｐＨ４～７范围内可定量吸附Ａｇ＾＋,２ｍｇ／ｍＬ硫脲－０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３的混合溶液可作为银的良好解吸剂。该负载树脂对银的吸附容量大,选择性好,适用于痕量银的富集分离。     

奎宁负载树脂分离氢化物发生ICP—AES测定汞的研究

以奎宁为衍生试剂，将其负载在阳离子交换树脂上制成奎宁负载树脂。详细研究了Ｑ２ＣＲ对汞络阴离子的吸附行为。实验结果表明，在很宽的ＨＣｌ介质（从ｐＨ６至３ｍｏｌ／Ｌ）中，ＱＣＲ可定量吸附待测物汞，硫脲为定量解脱汞的理想试剂。在最佳实验条件下，ＱＣＲ对汞的吸附容量为１９．７ｍｇ／ｇ，当富集倍数为２０时，方法的检出限为１．４ｎｇ／ｍＬ，本法已应用于湖水人发中痕量汞的测定，分析结果满意。