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相似文献
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1.
牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0.01~0.10mg/kg;在0.01~0.10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78.3%~80.2%,变异系数(CV)为7.4%~12.4%,方法检出限为0.005mg/kg.  相似文献   

2.
高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素   总被引:1,自引:0,他引:1  
张晓燕  徐锦忠  沈崇钰  陈惠兰  吴斌 《色谱》2008,26(3):395-397
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃 取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01 mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液 为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02~0.5 mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为 0.005 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率范围为84.0%~104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素 检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。  相似文献   

3.
建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005 mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445 nm检测.实验结果表明,在0.050~50.00 mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,添加浓度在2~900mg/kg范围内,平均添加回收率为62%~88%,相对标准偏差不大于7.8%.该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要.  相似文献   

4.
柱后衍生高效液相色谱法测定鸡肉中莫能菌素残留量   总被引:7,自引:0,他引:7  
陈笑梅  施旭霞 《色谱》1999,17(1):77-79
样品用甲醇-水溶液匀浆、提取后过滤,再用二氯甲烷进行液-液萃取,然后通过Sep-Pak柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生,反应产物在520nm波长处测定。衍生剂:香兰素30.0g+浓硫酸20mL+甲醇950mL,流速:0.7mL/min;色谱柱:μ-BondapakTMC183.9mmi.d.×300mm,或相当的色谱柱;流动相:V(甲醇)V(水)V(磷酸)=940601,流速0.7mL/min;柱后反应室:体积大于1.4mL的不锈钢管(300cm×1mmi.d.)。  相似文献   

5.
高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量   总被引:11,自引:0,他引:11  
采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol L1 庚烷磺酸钠 乙腈(65 35)为流动相,以荧光检测器(λex=263nm,λem=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1 1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。  相似文献   

6.
柱后衍生-高效液相色谱法测定水中呋喃丹和甲萘威   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了测定水中呋喃丹和甲萘威的柱后衍生-高效液相色谱法。水样经盐酸酸化至pH 3后,用0.45μm水性滤膜过滤,取200μL水样直接进样,用Waters Carbamate Analysis分析柱(3.9 mm×150 mm,5μm)和以甲醇-乙腈-水(1+1+3)混合液作为流动相进行分离。分离后用2 g·L-1氢氧化钠溶液进行水解,用每升中含邻苯二甲醛0.1 g、十水硼酸钠19.1 g及2-巯基乙醇0.5 mL的溶液进行衍生化,用荧光检测器在激发波长(eλx)为339 nm,发射波长(eλm)为445 nm处检测。方法检出限(3S/N)均为4×10-4mg·L-1。应用此方法测定了水厂出厂水和河水中呋喃丹和甲萘威,并用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率依次为93.0%~98.0%之间和93.0%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)小于0.50%。  相似文献   

7.
柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量   总被引:17,自引:0,他引:17  
苗虹  杨涛  霍君生  刘期成  卢承前 《分析化学》2000,28(9):1091-1095
采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等16种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯(AQC),流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,回收率在88%~110%之间,样品测定结果良好。  相似文献   

8.
柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2.52—126mg/L(r=0.9994),检出限和定量限分别为0.36ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.00%。  相似文献   

9.
建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%~100.02%,相对标准偏差在2.7%~6.0%之间,检出限0.13~2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。  相似文献   

10.
建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2.7—8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%-102.5%,血清样为72.6%-98.6%;方法精密度为1.29%-4.52%。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。  相似文献   

11.
固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津   总被引:1,自引:0,他引:1  
用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。  相似文献   

12.
建立了高效液相色谱法同时测定大米样品中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清4种烟碱农药残留量的检测方法,对4种烟碱农药在ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量。峰面积与标准溶液浓度在0.1~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.9996。样品加标回收率为75.5%~96.0%,相对标准偏差为0.49%~4.36%(n=6),检出限达到0.004 mg/kg。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量   总被引:9,自引:0,他引:9  
提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1%~12.8%,平均回收率为62.7%~105.1%,检出限为10μg/kg。  相似文献   

14.
高效液相色谱法测定红景天甙   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。  相似文献   

15.
用高效液相色谱法对精对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生的残渣中的6种有机物如对甲基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的含量进行测定。6种有机物测定结果的相对标准偏差为1.42%~5.45%(n=10),加标回收率为96.0%~103.5%。该方法可以应用于产品质量控制分析。  相似文献   

16.
运用固相萃取和高效液相色谱技术,建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的测定方法。样品经甲醇、异丙醇、乙腈等混合溶剂提取,冷冻离心后经C18柱固相萃取净化,用高效液相色谱检测。各抗氧化剂残留量在6~100 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率为80%~106%。  相似文献   

17.
高效液相色谱测定疫苗中硫柳汞   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了疫苗中硫柳汞含量的反相高效液相色谱测定方法。样品溶液经离心及膜过滤后直接进样分析,以甲-醇0.02 mol.L-1乙酸铵溶液(体积比30∶70)为流动相可有效地改善硫柳汞的峰形对称度,克服强酸性溶液体系下方法重现性差的不足。结果表明,该方法简便快捷、定量结果准确、重现性强,可用于疫苗生产和使用中的质量控制。  相似文献   

18.
茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法   总被引:15,自引:1,他引:14  
采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量。甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90.4%~110%,测定结果的RSD为3.4%~8.7%(n=5),检出限为0.001~0.006mg/kg。  相似文献   

19.
HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物(英文)   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出了一种用高效液相色谱(HPLC)分离和用电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)或火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱(250mm×4.6mm),以柠檬酸铵为流动相(5.5mmol/L,pH5.5,流速1.5mL/min),进样量100μL,分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC-FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p(Se)=1mg/L。用超声雾化器作ICP-MS的接口,HPLC-ICP-MS在线分析4种硒化合物的检测限分别为P(Se)=0.34μg/L(亚硒酸),0.18μg/L(硒代蛋氨酸),0.08μg/L(三甲基硒离子)和0.07μg/L(硒酸盐)。与气动雾化器接口相比,信号强度增加7至31倍。  相似文献   

20.
液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加10μg/kg,50μg/kg,平均回收率为78%~91%,相对标准偏差为6.4%~10.1%。  相似文献   

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