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建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。 相似文献
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铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。 相似文献
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张园 《中国无机分析化学》2021,11(4):72-75
建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0~6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50~60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%~1.1%,加标回收率为97.1%~102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。 相似文献
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含金矿物经氰化浸取与锌丝置换所沉淀之无定型金常夹有多种元素,如铅、锌、铜、铁、银、铋及二氧化硅等,外观形态呈泥状,故俗称金泥,系工业生产的中间产品。经试验研究可采用常规容量分析方法的组合,连续测定金、铅、铜及铁。用硝酸、硫酸分解金泥试样,铅以硫酸铅沉淀析出,金不溶解,从而分离出金、铅。以醋酸钠溶解硫酸铅沉淀使与金分离。铅用EDTA容量法测定。以王水分解金,经稀释分取、蒸干,转为醋酸性溶液用碘量法测定。滤液中的Cu~(2+)、Fe~(3+)、用氨水中和,铜 相似文献
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矿石中铅锌快速络合滴定法 总被引:1,自引:0,他引:1
利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%~ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。 相似文献
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DDTC—Cd萃取分离火焰原子吸收光谱法测定电镉中微量铅 总被引:6,自引:0,他引:6
叶世源 《理化检验(化学分册)》2001,37(1):44-44
微量铅在电镉中是必须测定的有害杂质。早期电镉中微量铅的测定常采用 Pb SO4 和 Cs O4 共沉淀与基体镉分离 ,然后将沉淀转化为碳酸铅沉淀或用Fe(OH) 3作载体在氨性溶液中富集铅与基体镉分离后 ,沉淀用盐酸溶解 ,双硫腙比色法或火焰原子吸收光谱法测定铅[1] 。此方法手续繁锁 ,流程长、精确度差 ,且使用巨毒试剂氰化钾 ,给分析者带来不便。本文在文献 [2 ,3]基础上 ,在 p H9~ 1 1的氨性溶液中 ,用二乙基二硫代氨基甲酸镉 (DDTC- Cd)萃取铅与基体镉分离。稀盐酸反萃铅至水相 ,再用火焰原子吸收光谱法测定。试验表明 ,该方法简便快速准… 相似文献