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相似文献
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1.
自从系列磷酸铝微孔晶体首次被报道以来, 空旷骨架磷酸盐化合物的合成取得了长足进展[1,2]. 其中, 空旷磷酸镓骨架化合物以其丰富的拓扑连接方式成为研究的热点之一[1,3,4]. 特别是向水热合成体系中引入氟离子, 导致了新颖微孔磷酸镓化合物的不断出现, 如磷酸镓-CLO[5], 磷酸镓MIL-31[6]等化合物. 目前, 合成实验表明, 乙烯胺类化合物(如二乙烯三胺)因其构象变化复杂, 可以诱导出多种新颖空旷骨架磷酸盐[7~9]. 由于氟离子可以同磷酸镓骨架中的镓原子配位, 进而改变骨架拓扑连接方式和电荷分布, 因此氟原子与二乙烯三胺协同作用可能获得新颖的无机骨架与导向剂的自组装模型.  相似文献   

2.
姚有为  王如骥 《应用化学》2002,19(6):611-612
自 Parise报道微孔磷酸镓化合物以来 ,又不断有新颖磷酸镓骨架的化合物见报 [1~ 3] .与磷酸铝化合物相比 ,磷酸镓化合物中的镓原子具有明显的五、六配位形成倾向 ,由镓氧多面体结构单元可生成相当数量的与沸石类 ( zeotype)结构不同的新型拓扑结构 [3~ 5] .已有人采用向体系中引入氟离子与非水溶剂热的典型合成方法丰富了磷酸镓族系的结构类型 ,如 :Ga PO- CLO[5]与 NTHU- 1 [6 ] .最近 ,我们报道了一种新颖的镓化合物 [Ga3( PO4 ) 3F2 ]( H3O) ( H3NCH2 CH2 ) 2 NH2 [7] ,其中氟参与了骨架的构建 .作为对比 ,本文考察了体系中…  相似文献   

3.
由于具有开放骨架的金属磷酸盐在催化、吸附、主客体组装以及光学、磁学等方面的应用[1~3],因此合成具有开放骨架的金属磷酸盐一直吸引着人们的广泛关注。自从1982年美国联合碳化公司(U.C.C.)开发出系列磷酸铝分子筛AlPO4鄄n[4]以来,大量具有开放骨架的金属磷酸盐(金属=Ga,In,F  相似文献   

4.
由于开放骨架结构的金属酸盐具有潜在的应用前景,因此合成具有开放骨架结构的金属磷酸盐一直是研究的热点[1~3]. 自从第一个具有微孔结构的磷酸铝[4]被报道以来,许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来[5~14]. 然而有关磷酸镍研究的报道很少,仅有几个具有开放骨架结构的磷酸镍[15,16]和一些碱金属的磷酸镍[17~19](大部分是通过固相法合成的). 本文通过水热法合成了一个新的具有层状结构的磷酸镍[Ni3(PO4)2·8H2O],并通过X射线单晶衍射测定了其结构,其结构中包含共角的多面体连接成的四元环和八元环.  相似文献   

5.
过渡金属磷酸盐是空旷骨架磷酸盐体系中重要的组成部分[1~3]. 几种由碱金属或碱土金属作为平衡阳离子的磷酸钴的研究已被报道[4~5]. 采用有机胺结构导向剂合成的具有空旷磷酸钴骨架结构的化合物亦见报道[6~9]. 本文采用中温水热合成技术合成出新颖的具有螺旋孔道的磷酸钴Co2(HPO4)2*H2O, 这种化合物在沸石拓扑集合中尚未发现结构对应成员.  相似文献   

6.
通过采用水热和溶剂热合成技术, 一系列n(Al)/n(P)≤1且结构多样的新型磷酸铝已被合成, 其中包括三维骨架化合物JDF-20[1], AlPO-HDA[2], AlPO-DETA[3]和具有不同化学计量比的低维化合物, 丰富了磷酸铝族化合物. 低维化合物的n(Al)/n(P)比可从1[4,5]降到4/5[6], 3/4[7~9], 2/3[10]甚至1/2[11]; 它们含有比三维化合物更多的端基P-OH或PO键. 根据Ozin等[10]提出的模型, 这些端基P-OH和PO基团在自组装构造三维骨架过程中起到关键作用, 且端基P-OH和PO基团在非水溶剂中比在水中更稳定. 现在已知的[Al3P4O16]3-层状结构分别由4×6, 4×8, 8×8, 4×6×8和4×6×12元环构成. 本文介绍一种在不同的非水溶剂中用外消旋的异丙醇胺作模板剂合成的二维4×6×8元环层状化合物Al3P4O16*[NH3CH2CH(OH)CH3]2*[NH4]. 该化合物由含AlO4和PO4四面体交替连接形成的4×6×8元环[Al3P4O16]3-巨阴离子层和位于层间区域的外消旋的质子化异丙醇胺阳离子与铵根离子组成.  相似文献   

7.
作为磷酸盐基空旷骨架(Open-framework)化合物的一个重要组成部分, 磷酸锌基空旷骨架化合物经过近10年的发展已经成为内涵丰富的一个族系[1~6]. 实验证明有机胺基团可以作为配体, 起到电荷平衡阳离子与磷酸锌构成骨架作用[1~6]. 我们认为, 有机胺和骨架上的部分锌原子键合方式与多金属氧酸盐中的配体-次级金属结构模型存在相似性. 因此, 将多金属氧酸盐的配体-次级金属模型向过渡金属磷酸盐领域进行"嫁接", 不仅存在着实验参考依据[3,4], 而且将会推动磷酸盐配位化学的发展. 与多面体构成的钼酸盐和钒酸盐相比较, 这种"嫁接"意味着以磷氧四面体为结构单元的过渡金属磷酸盐可能存在着新颖的拓扑结构. 我们选用2,2′-联吡啶作为螯合配体, 制备新颖的具有杂化磷酸锌骨架的化合物, 并通过刚性配体的空间效应在一定程度上限制磷酸锌聚合体的外延连接. 本文报道一种一维链状杂化磷酸盐(2,2′-bipy)2Zn2(PO4H)(PO4H2)2(以下简称FJ-10, FJ: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter)的水热合成及单晶结构表征. 在磷酸锌体系中, FJ-10具有新颖的骨架拓扑结构和堆垛方式. 我们将对此类化合物的合成、结构与性质进行系列报道.  相似文献   

8.
具有开放骨架结构的金属酸盐在作为微孔材料、非线性光学材料、催化剂载体和离子交换剂等方面具有应用前景 [1] .自从报道第一个具有微孔结构的磷酸铝 [2 ]以来 ,许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来 ,它们的性质和潜在的应用研究也备受关注 [3~ 8] .本文采用温和条件下的水热法 ,合成得到了具有螺旋链状结构的磷酸铟钠盐 [Na6 In4 [P7O2 4 ( OH) 5]· 4H2 O,并采用 X射线单晶衍射方法进行结构测定 ,其结构中包含了共顶角的多面体连接成的螺旋链 ,链间的连接形成多面体四元环和八元环 ,3个四元环围成了一个三配位氧为中心…  相似文献   

9.
金属磷酸盐材料在吸附、离子交换、离子传导和催化剂方面有潜在的应用前景[1~5]. 近年来, 通过水热反应合成了一些A-V-P-O化合物. 在这些化合物中, A一般为碱金属或有机阳离子, 如层状结构的[H2N(C4H8)2NH2][(VO)4(OH)4(PO4)2][6] 和[H2N(C2H4)3NH2][(VO)8(HPO4)3(PO4)4*(OH)2]*2H2O[6], 一维链状结构的 [H2NCH2CH2NH3(VO)(PO4)][7], 手性双螺旋结构的 [(CH3)2NH2]K4[(VO)10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*H2O[8]以及具有三维骨架结构的化合物 [H3N(CH2)3NH3K(VO)3(PO4)3][9], [H3N(CH2)3NH3]2[V(H2O)2(VO)6(OH)2(HPO4)3(PO4)5]*3H2O[10]和[H3N(CH2)2NH3][(VO)3(H2O)2(PO4)2(HPO4)4][11].  相似文献   

10.
C4H8N2H4·Zn(HPO3)2的水热合成和结构表征   总被引:10,自引:5,他引:5  
在过去的十几年中 ,人们对含有机模板的、由 Zn O4 四面体和 PO4 四面体基本结构单元组成的磷酸锌盐进行了深入广泛的研究 ,发现其结构具有多样性 [1] .近年来 ,人们又开始探索用亚磷酸氢根( HPO3)替代磷酸根 ( PO4 ) ,形成结构新颖的含有机模板的亚磷酸盐 .与磷酸根相比 ,亚磷酸氢根只能与 3个邻近的阳离子通过 P— O— M( M=Zn等 )键相连 ,结构同 [PO3( OH) ]相似 .鉴于此 ,HPO3完全可以作为搭建空旷骨架化合物的结构基元 .与磷酸盐的研究相比 ,以有机胺为模板的过渡金属亚磷酸盐合成研究相对较少 .Harrison等 [2 ,3] 报道了通过…  相似文献   

11.
由[Mo~3(μ~3-O)(μ-S)~3(dtp)~4(H~2O)和PbI~3^-在咪唑存在下反应获得异四核混合簇[Mo~3(PbI~3)S~4(dtp)~3(C~3H~4N~2)~3][(CH~3)~2CO]~2(2)[dtp=S~2P(OC~2H~5)~2^-]。簇合物属斜方晶系,空间群P~b~c~a(No.61),晶胞参数为a=2.3590(3),b=1.9161(5),c=2.6458(9)nm,V=11.959(6)nm^3,Z=8。结构最终偏离因子R=0.067。此四核簇分子具有[Mo~3PbS~4]类立方烷簇芯,簇分子整体对称性接近C~3~v。在同一不对称单元中,簇分子的咪唑环以(NH)和溶剂丙酮分子的氧原子形成O---H---N氢键。  相似文献   

12.
用P(SR)~3作π-酸配体, 与Fe3(co)9(μ~3-S)~2进行取代反应, 得到新的取代物Fe3(CO)~8-[P(SC6H5)~3](μ~3-S)~2, 对它进行了IR、^1HNMR、MS表征, 并测定了它的分子和晶体结构, 对取代基P(SPh)~3取代Fe3(co)9(μ~3-s)~2中羰基的位置作了讨论。  相似文献   

13.
TheelectrodesmodifiedwithaNafionfilmcontainingredoxcenters(mediators)formanattractivegroupofchemicallymodifiedelectrodesbecauseoftheirflexibilityinelectrocatalysisandotherinterestingproperties.Inmostcasesreportedintheliterature,arecastNafionfilmwasfirstcoatedonthesubstrateelectrodeandtheelectrodewasthendippedinasolutionofthemediatortobestudied(thetwostepmethod).Ansonandcoworkersl'2reportedstrikingeffectsofthemediatorconcentrationinthecoatingandthehydrationextentofthecoatingbeforedippingonthecy…  相似文献   

14.
在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系Sm(NO~3)~ 3- ACAP- H~ 2OACAP, 4-acetylantipyrine,4-乙铣基安替比林)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光率一组成图,发现并制备了未见文献报道的同成分溶解的化合物Sm(ACAP)~2(NO~3)~3,通过化学分析,元素分析,摩尔电导(DMF),IR和TG-DTG 对其进行了物理化学性质表征,初步探讨了阴离子对ACAP与稀土相互作用的影响.  相似文献   

15.
首次合成了稀土元素镱的异硫氰酸、硝酸复合阴离子穴醚(2,2,2)配合物H2Yb(NCS)~3(NO3)~2.H2O.(2,2,2)。测定了它的晶体结构及红外光谱, 发现Yb^3+没有进入穴醚空穴, 它通过H2O桥以氢键与穴醚的O原子结合。经研究认为, 分子中2个H^+结合在穴醚中2个N原子上。与Yb^3+配位的异硫氰酸根、硝酸根及分子形成八配位的三角十二面几何构型。晶体属单斜晶系, 空间群:P2~1/n。  相似文献   

16.
合成的标题配合物晶体属三斜晶系,空间`群为P1.晶胞参数:a=1.4693(2),b=1.5882(3).c=1.9916(4)nm,α=90.92(2),β=92.93(1),γ=103.73(1)°,v=4.507nm^3,D~c=1.29g.cm^-3,Z=2配合物为双核分子,一个配物分子中有三个有机配体分子,其中一噶有机配体以两个羰基分别连结两个La(Ⅲ),此外,每个La(Ⅲ) 各有一个有机配体和三个硝酸根配位,有机配体以两个羰基配位,三个硝酸根都是双齿配体.两个La(Ⅲ)的配位数都是9.  相似文献   

17.
利用分子束和化学发光技术,在单次碰撞条件下,首次研究了亚稳态原子He(23S)、Ne(3P0.2)与CH3NO2的解离激发反应,探测到反应的激发态产物(CH(A)、CH(B)、CH(C)的化学发光,在He(23S)/CH3NO2反应中同时探测到H(Balmer)的发射.利用He(23S)+N2→N2+(B)+He+e-作参考反应,测定了反应He(23S)/CH3NO2产生的CH的A-X,B-X,C-X以及H原子的发射速率常数.利用化学发光光谱的计算机模拟,求得了激发态产物CH(A)的初生态振动布居和转动温度.结合相空间理论对解离过程CH(A)的形成通道进行了讨论,认为CH(A)的形成是经由中间体CH3*的二体解离过程.  相似文献   

18.
本文报道二价铜与叠氮、大环穴醚(C~1~6H~3~8N~6)配合物的合成和晶体结构。配合物组成为[Cu~2(N~3)~2(C~1~6H~3~8N~6)](ClO~4)~2,晶体属于空间群C~i^1-P1,晶胞参数a=17.669(10),b=13.355(5),c=6.414(3)︿;α=103.85(4),β=100.40(4),γ=71.30(3)ⅲ;对1870个反射精修的最后一致性因子R=0.088。此配合物中Cu(II)呈平面正方四配位结构形式,这在类似饱和大环穴醚双铜配合物中,还是首次发现。每个配位多面体由大环穴醚配体提供三个氮原子,叠氮离子提供一个氮原子,两个Cu(II)离子之间不存在叠氮桥,间距为5.12︿。  相似文献   

19.
毛礼胜  沈琪  林永华 《有机化学》1994,14(2):215-219
本文合成了配合物[ Li(DME)~3] [(t-BuCp)~2Nd(NP-h~2)~2]·1/2 DME 并测定了其晶体结构. 晶体结构利用Patterson 和Fourier 技术得到, 并经最小二乘法修正.转入各向异性温度因子后, 按理论模型投入所有氢原子坐标, 最后一致性因子R=0.042, Rw=0.040.  相似文献   

20.
蔡淑惠  陈忠  孙福侠  高宪成  卢绍芳 《化学学报》1998,56(11):1117-1122
二核钼簇合物Mo~2S~4(i-mnt)~2(Et~4N)~2和(Et~4N)~3K[Mo~2S~4(i-mnt)~2]~2[i-mnt=S~2C(CN)^2^-]的阴离子在晶体中构成独特的链状结构,本文采用扩展的Huckel近似下的紧束缚能带方法,计算了它们的能带结构。结果表明,相邻簇阴离子间存在弱的相互作用,它是形成链状结构的基础。链状结构与晶体的半导体性质相关联。态密度和晶体轨道重叠布居反映了晶体中电荷分布状况及化学成键特点,与晶体结构分析、NMR谱学表征结果相符合。  相似文献   

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