meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF cis—（μ—PhS—（CH2）3SPh）PdCl2

<正> The title complex, C15S2Cl2H16Pd, Mr = 437. 73, crystallizes in monoclinic space group P21/c with a = 10. 177(2), b=10. 788(1), c= 15. 305(1) (?),β=102. 73(1)°, V = 1638. 1(?)3, Z = 4, Dx =1.77g/cm3, μ = 16.8cm-1, F (000) = 872. The final structure refinement converged with unweighted and weighted R factors of 0. 025 and 0. 033 for 2490 observed unique reflections. The complex has mononuclear structure with the ligand cis-chelated to the Pd(Ⅱ) atom.     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

β—三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征

将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl4- · H+ ( 4)和酯基锡与 Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl2 · ( 2 -OC6 H4CH NC6 H5) ( 5 ) .用元素分析、IR及 NMR对配合物 3,4 ,5进行了表征 ,并对配合物 4的晶体结构进行了解析 .配合物 4为正交晶系 ,空间群 P2 cn,a=0 .785 2 ( 2 ) nm ,b=1 .2 2 36( 1 0 ) nm,c=1 .695 2 ( 4) nm,α=β=γ=90°,V=1 .62 87nm3,Z=4 ,Dc=1 .79g/ cm3,F ( 0 0 0 ) =860 ,μ=2 2 .2 cm- 1 ( Mo) ,R=0 .0 4 49,ωR=0 .0 382 .配合物 4的空间构型为畸变的八面体构型 ,中心锡原子的配位数为 6.配合物 5为 Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物 1中的一个氯离子形成的配合物 ,锡原子的配位数为 5     

新显色剂5—（5—硝基—2—羟基苯偶氮）罗丹宁与Au（Ⅲ）的超高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂对硝基苯酚偶氮罗丹宁 [5 (5 硝基 2 羟基苯偶氮 )罗丹宁 ],并研究了与Au(Ⅲ )的显色反应。在H3PO4 介质及在混合表面活性剂OP +CTMAB存在下 ,Au(Ⅲ )与该试剂形成 1∶5的橙色络合物 ,最大吸收峰λmax=4 80nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 6 L·mol- 1·cm- 1。Au(Ⅲ )含量在 0～ 1.2 μg/2 5ml内符合比耳定律。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,直接用于含Au(Ⅲ )废水中金的测定 ,结果满意     

微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定铜（Ⅱ）

研究了阳离子微乳液CTMAB/n C5H11OH/n C7H16/H2 O介质中Cu(Ⅱ )与 5′ NSF的显色反应。结果表明 ,阳离子微乳液对Cu(Ⅱ )与 5′ NSF显色体系有较好的增敏作用 ,在pH 6.5的KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲体系中 ,Cu(Ⅱ )与 5′ NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,λmax为 5 60nm ,ε560 =1.38× 10 5L·mol- 1·cm- 1,Cu(Ⅱ )在 0～ 6.5 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法用于粮食、茶叶、水和饮料中微量铜的测定 ,回收率在 97.5 %～ 10 3.5 % ,结果满意     

2002年全国高中学生化学竞赛理论试题答案

第1题1－1(NH4)3H4PMo12O42·H2O＋26NaOH＝12Na2MoO4＋Na2HPO4＋3NH3＋17H2ONH3＋HCI＝NH4 Cl计量关系 P2O5－(NH4)3H4PMo12O42·H2O－NaOH1－2－46P2O5的摩尔质量:142g·mol-1P2O5%:(1．026mol·dm－3×0．04000dm-3－0．1022mol·dm－30．01520dm-3×142g·mol-1(46×0．385g)＝0．317＝31．7%(计量关系正确得3分,计算合理结果错扣1分,有效数字错扣0．5分)     

Pb（Ⅱ）—双硫腙—PAR水相光度法测定样品中铅

研究了Pb(Ⅱ ) 双硫腙 (H2 Dz) PAR三元配合物显色体系 ,该体系最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅含量。配合物最大吸收波长为 530nm ,ε530 =2 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Pb2 +浓度在 0～ 4 .75μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,经测定Pb(Ⅱ )∶H2 D2 ∶PAR =1∶1∶1。以邻二氮菲、硫脲 ,NH4 SCN溶液为掩蔽剂可消除常见元素干扰。此方法显色迅速、稳定 ,操作简便 ,避免了使用氰化钾剧毒试剂 ,以及萃取等烦琐操作 ,方法灵敏、准确 ,用于测定树叶和化妆品中铅含量 ,结果满意     

罗丹明6G合锌（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

合成了罗丹明 6G合锌 (Ⅱ )配合物 ,晶体结构分析结果表明配合物组成为 [C2 9H31N2 O2 ) 2 ZnCl4·H2 O] .晶体属三斜晶系 ,空间群P -1 (# 2 ) ,晶胞参数为a =1 .1 687(2 )nm ,b =1 .2 50 1 (5)nm ,c =2 .0 694 (5)nm ;α =99.1 3 (2 )°,β=1 0 0 .1 7(4 )°,γ =96.4 6(4 )°;Z =2 ,ρcal=1 .3 0 g/cm3.研究了配合物的摩尔电导、IR和荧光光谱、差热 -热重分析 .     

反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。