喷雾热解法制备球形SrAl_2O_4:Eu,Dy长余辉发光材料

采用喷雾热解两段法制备了SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料,利用SEM、荧光长余辉亮度测试、F-4500荧光分光光度等方法分析了不同制备工艺条件下SrAl2O4:Eu,Dy发光材料的形貌、余辉性能以及光谱性能的变化。采用喷雾热解两段法可制备出余辉性能良好的球形SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料。前驱体溶液浓度、热解温度、添加剂对产物的形貌、粒度分布、发光性能有较大影响。较之高温固相法,喷雾热解法制备的SrAl2O4:Eu,Dy具有合成温度低、发光性能好、形貌好、粒度分布窄等优点。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2 ),Dy~(3 )纳米长余辉发光材料的制备与表征

采用溶胶鄄凝胶法制备了SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 纳米长余辉发光材料,研究了pH值、反应温度和络合剂等对溶胶鄄凝胶形成的影响,研究了灼烧温度对SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 晶相、颗粒尺度和发光性能的影响。利用XRD,SEM,光谱分析等手段对产物进行了结构和性能分析。实验结果表明,在800℃时SrAl2O4晶相开始形成但没有发光,而在1100℃烧结的样品则具有很好的发光性能。样品平均晶粒尺寸随灼烧温度升高而增加,平均晶粒尺寸为20~40nm。样品的激发光谱是峰值在240,330,378和425nm的连续宽带谱,发光光谱是峰值在523nm的宽带谱,与SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 粗晶材料相比,发光光谱发生了“红移”现象。样品的热释光峰值位于157℃,与SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 粗晶材料相比,峰值向低温移动了13℃。     

微波合成对SrAl2O4:Eu2+, Dy3+晶相和铕的价态的影响

为了在较低温度下合成性能优良的SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋（SAO—ED）发光材料,采用溶胶-凝胶-微波法在900℃烧结30min合成SAO—ED发光材料。产品的发光性能优于传统高温固相法1400℃烧结3h制备的产品。根据Henderson和Taylor提出的公式对SrAl2O4的XRD数据进行了量化,计算出单斜晶系（M）和六方晶系的比例;结果表明,溶胶-凝胶-微波法制备的产品中只有单斜晶系存在,而高温固相法制备的产品中有六方晶系存在,六方晶系不发光。另外,产品采用XANES表征了Eu离子存在的价态,发现溶胶一凝胶微波法制备的产品中残留的Eu^3＋的比例远低于传统高温固相法制备的产品。以上两种原因导致了产品的发光性能优于高温固相法制备的产品。     

CoFe2O4／TiO2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4／TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响．通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计（VSM）测定了样品的磁性．实验结果表明：溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强．     

CoFe_2O_4/TiO_2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4/TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响.通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计(VSM)测定了样品的磁性.实验结果表明:溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强.     

锶铝比对稀土掺杂铝酸锶物相及发光性能的影响

用拟薄水铝石溶胶凝胶法成功制备了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉发光材料，样品无需球磨。XRD结果表明：当锶铝摩尔比Sr／Al＞0．3时，发光基质主相为SrAl2O4，杂质相为Sr4Al2O7，Sr／Al比值继续降低至0．25，发光相则以Sr4Al14O25为主，此时杂质相中含有Sr4Al2O7和Dy4Al2O9。Sr4Al2O7相对SrAl2O4：Eu^3 ，Dy^3 的发光性能影响很大，而对Sr4Al14O25：Eu^2 ，Dy^3 的发光性能影响不大。Dy4Al2O9对SrAl2O4和Sr4Al14O25发光主相的发光性能影响都不大。光谱检测结果表明SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 发光光谱是中心位于520nm的带状谱。余辉检测结果表明发光主相为SrAl2O4和Sr4Al14O25时，光衰曲线符合I=ct^-n规律，n值分别为n=1．081和n=1．079。     

杂质的添加对SrAl2O：Eu^2＋,Dy^3＋余辉发光特性的改善

采用溶胶－凝胶法制备SrAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 磷光体,并在合成过程中添加硼或硅以探讨光致发光及长余辉发光性质。发现硼、硅添加物不仅是助熔剂,且能改良SrAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 之长余辉的持续时间及余辉发光强度。基于不同磷光体样品的实验结果比较,综合材料表面微结构观察、X射线衍射图谱、热释发光光谱与余辉衰减曲线的测量等实验结果分析,推断在SrAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 中添加硼、硅可导致磷光体缺陷增加并稳定活化剂Eu^2 的价态。     

杂质的添加对SrAl_2O_4∶Eu~(2 ),Dy~(3 )余辉发光特性的改善

采用溶胶 凝胶法制备SrAl2 O4 ∶Eu2 ,Dy3 磷光体 ,并在合成过程中添加硼或硅以探讨光致发光及长余辉发光性质。发现硼、硅添加物不仅是助熔剂 ,且能改良SrAl2 O4 ∶Eu2 ,Dy3 之长余辉的持续时间及余辉发光强度。基于不同磷光体样品的实验结果比较 ,综合材料表面微结构观察、X射线衍射图谱、热释发光光谱与余辉衰减曲线的测量等实验结果分析 ,推断在SrAl2 O4 ∶Eu2 ,Dy3 中添加硼、硅可导致磷光体缺陷增加并稳定活化剂Eu2 的价态。     

纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备与性能

采用水热-均匀共沉淀法制备了纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.通过XRD、TEM、荧光光谱、热释光谱对其结构和性能进行分析.XRD结果表明所制备的SrAl2O4:Eu2+Dy3+纳米发光材料为单相,属单斜晶系.TEM测试表明纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料为规则的球状粒子,粒径为50～80 nm,且分散性良好.激发和发射光谱测试表明,样品的激发光谱是峰值在356 nm 的连续宽带谱,发射光谱是峰值位于512 nm的宽带谱,与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粗晶材料相比,激发和发射光谱都出现了"蓝移"现象.样品的热释光峰值位于358 K,适合于产生长余辉.     

Gd2O3:Eu3+ X射线溶胶-凝胶发光薄膜的制备与表征

高分辨率X射线成像系统要求其发光材料同时具有X射线截止本领强、光产额高、余辉短以及与光电器件波长匹配好等特性. Gd2O3:Eu3 因其优越的发光性能和Eu3 红光发射等优点而在高能射线激发发光材料中占有重要地位. 近几年发展起来的透明X射线薄膜发光材料具有更高的衬度和空间分辨率、热传导率、均匀性和附着力等优点[1], 因而有望成为取代传统荧光粉的新一代X射线成像材料. 在各种薄膜制备工艺中, 溶胶-凝胶法以其价格低廉、工艺简单、制备温度低、均匀性好、可实现微量掺杂等优点而日益受到人们重视, 通过该方法并辅以适当的后处理工艺可制备出透明、致密的薄膜.     

新型荧光碳点的制备及其在Hg2+检测中的应用

以中药材川佛手为碳源,通过高温热解产生的烟制备了平均粒径为6 nm的新型荧光碳点,其最大激发波长285 nm,最大荧光发射波长340 nm。 基于碳点良好的荧光性能及Hg²⁺对碳点荧光的猝灭作用,建立了检测Hg²⁺的新方法。 结果表明,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)中,响应时间为2 min时,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,检测Hg²⁺浓度的线性范围为0.2~40 μmol/L,相关系数为r=0.9996,检出限为0.052 μmol/L。 当加入2.0和40.0 μmol/L Hg²⁺到实际水样后,相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.3%~2.4%和99.5%~101.1%,可用于实际水样中Hg²⁺的分析检测。     

异构多羧酸配体的两种Zn（Ⅱ）配位聚合物的水热合成和表征

利用异构的半刚性多羧酸配体3,5-二（3-羧基苯氧基）苯甲酸（3-H₃BCP）,3,5-二（4-羧基苯氧基）苯甲酸（4-H₃BCP）和刚性双三唑配体4-（4-（4H-1,2,4-三唑-4-基）苯基）-4H-1,2,4-三唑（L）在相似的水热条件下与金属Zn（Ⅱ）离子反应,制得混合配体的配位聚合物{[Zn（3-HBCP）（L）]·0.5H₂O}_n（1）和[Zn（4-HBCP）（L）_0.5]_n（2）。配合物1为含有双核簇的（4,4）连接的二维网络结构,而配合物2为三重互穿的2D+2D→2D平行网络结构。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱以及荧光光谱其进行了表征。     

V型咪唑配体构筑的二维穿插层状锌(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性能(英文)

本文以4,4′-二咪唑基二苯醚(BIDPE)和庚二酸(H2pim)为配体,溶剂热合成了一个互锁的二维配位聚合物{[Zn(BIDPE)(pim)]·(H2O)}n(1)。对其进行了红外、热重、粉晶衍射、单晶衍射等表征,配合物属于单斜晶系,空间群P21/c。相邻的Zn髤离子通过连接BIDPE和pim2-形成手性二维波浪形面,两个相邻的面相互互锁仍然形成2Dchiral的结构。相邻互锁的2Dchiral结构的螺旋方向相反,通过ABAB堆积最终形成了2Dachiral超分子框架。此外,本文也研究了配合物的荧光性能。     

新型吡啶双羧酸席夫碱配体锌配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

A novel pyridyl-dicarboxylate Schiff-base ligand (5-((pyridin-3-ylmethyl)amino)isophthalic acid,H2L) and its Zinc(Ⅱ) complex,namely,ZnL (1),were synthesized. The ligand was characterized by NMR analysis. The X-ray crystallographic analysis on complex 1 shows that 1 crystallizes in homoclinic,space group P21/c with a= 0.753 83(10) nm,b=1.040 52(14) nm,c=1.734 67(19) nm,β=112.123(5)°,V=1.260 5(3) nm3,Z=4,Dc=1.769 g· cm-3,F(000)=680,μ=1.966 mm-1,the final R=0.030 8,wR=0.085 6. In complex 1,the coordination environment of Zn(Ⅱ) is distorted tetragonal-pyramid with N1O4 set. The 2D 4,4-topological sheets in 1 packed along a axis to form its 3D framework,which was stabilized by the π…π interactions between the adjacent aromatic rings on the neighbouring sheets. The photoluminescent property of 1 was also investigated.     

V型咪唑配体构筑的二维穿插层状锌(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性能

本文以4,4'-二咪唑基二苯醚(BIDPE)和庚二酸(H₂pim)为配体,溶剂热合成了一个互锁的二维配位聚合物{[Zn(BIDPE)(pim)]·(H₂O)}_n(1)。对其进行了红外、热重、粉晶衍射、单晶衍射等表征,配合物属于单斜晶系,空间群P2₁/c。相邻的Zn(Ⅱ)离子通过连接BIDPE和pim^2-形成手性二维波浪形面,两个相邻的面相互互锁仍然形成2D_chiral的结构。相邻互锁的2D_chiral结构的螺旋方向相反,通过ABAB堆积最终形成了2D_achiral超分子框架。此外,本文也研究了配合物的荧光性能。     

Syntheses and Crystal Structures of 9-Ethyl-1,3,6,8-tetra-aryl-9H-carbazole Compounds

The title compounds 9-ethyl-1,3,6,8-tetra-p-tolyl-9H-carbazole (1) and 9-ethyl-1,3,6,8-tetrakis-(4-fluoro-phenyl)-9H-carbazole (2) were synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Thereinto, the crystal structures of compounds 1 and 2 were composed by asymmetry units. The ratio of compounds 1 and 2 to the solvent molecule cyclohexane (CYH) is 4/3. X-ray analysis reveals that the 1,3,6,8-phenyl groups are distorted at large angles relative to the planar carbazole ring. Furthermore, the luminescent and thermal properties of 1 and 2 have also been investigated. It can be seen that thermal stability of compound 1 with p-tolyl is better than that of 2 with 4-fluoro-phenyl. Fluorescence spectra analysis showed that compounds 1 and 2 have strong UV emission.     

Synthesis and Characterization of a New 2D Ca(Ⅱ) Coordination Polymer Containing 1D Calcium-oxygen Chains

A new 2D Ca(Ⅱ) coordination polymer, [Ca(H2btc)(H2O)2]n(1, H4 btc = biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylic acid), has been synthesized using the hydrothermal method and characterized by single-crystal X-ray diffraction, elemental analysis, IR, thermogravimetric analysis, and photoluminescent analysis. Complex 1 crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 17.5676(15), b = 11.4496(8), c = 7.6197(8)A, β = 102.787(2)o, V = 1494.6(2) A3, Z = 4, D3 c = 1.797 Mg·m-, μ = 0.483 mm-1, F(000) = 832, the final R = 0.0348 and wR = 0.0915 for 1521 observed reflections with I 2σ(I). Complex 1 has a 2D network containing 1D calcium-oxygen chains. These 2D networks are further connected by O–H···O hydrogen bonding interactions to generate a 3D supramolecular structure.     

Eu/MCM-41介孔复合体系的制备与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源，以及1，3，5-三甲苯(TMB)为加长剂合成了有序介孔分子(MCM-41)。选择Eu(DBM)3phen为客体，纳米级介孔分子筛为主体，在氯仿中进行分子组装，制备了具有强发光性能的超分子纳米复合材料Eu(DBM)3phen-MCM-41。采用XRD，HRTEM，FTIR和荧光光谱分析等对产物的结构与性能进行了分析。结果表明，在361nm紫外光激发下，Eu配合物在613nm处有较强的荧光，归属于^5Do→^7F2跃迁峰，且在400～550nm波段有介孔基体的荧光发光。     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成,晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni₆(H₂O)₆(HTMT)₆]·3(C₂H₅)₃N·7H₂O(1)(H₃TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3) nm,c=3.982 5(8) nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4) nm³,D_c=1.596 gcm^-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT^2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。     

异构多羧酸配体的两种Zn(II)配位聚合物的水热合成和表征

利用异构的半刚性多羧酸配体3,5-二（3-羧基苯氧基）苯甲酸（3-H₃BCP）,3,5-二（4-羧基苯氧基）苯甲酸（4-H₃BCP）和刚性双三唑配体4-（4-（4H-1,2,4-三唑-4-基）苯基）-4H-1,2,4-三唑（L）在相似的水热条件下与金属Zn（Ⅱ）离子反应,制得混合配体的配位聚合物{[Zn（3-HBCP）（L）]·0.5H₂O}_n（1）和[Zn（4-HBCP）（L）_0.5]_n（2）。配合物1为含有双核簇的（4,4）连接的二维网络结构,而配合物2为三重互穿的2D+2D→2D平行网络结构。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱以及荧光光谱其进行了表征。