高分子药物研究Ⅰ．5－氨基水杨酸与二元羧酸缩聚物的合成

通过５－氨基水杨酸与二元羧酸进行缩聚反应，合成了六种主链含有５－氨基水杨酸的高分子化合物，用红外光谱和元素分析确定了聚合物的结构。聚合物水解实验表明，它们在酸性、中性和碱性介质中均能水解，水解速率（ｒ）的大小依次为ｒｐＨ＝１３．０＞ｒｐＨ＝７．０＞ｒｐＨ＝２．０。     

3，5－二硝基水杨酸的单扫示波极谱分析

研究了３，５－二硝基水杨酸在ｐＨ＝３．０的盐酸介质中的阴极波特性，其二阶导数还原峰电流Ｉｐ＂（Ｅｐ＂＝—０．３６ＶｖｓＳＣＥ）与浓度在５．０×１０－８～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，ＲＳＤ＝０．５５％（８次平行实验），检测限为１．８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。通过循环伏安等方法证明３，５－二硝基水杨酸在汞电极上为一含吸附的受扩散控制的不可逆过程。此外，还研究了人体内常见微量物质及表面活性剂对Ｉｐ＂的影响。     

5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究

 对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究，结果表明，采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．，１０μｍ）作为分离柱，１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相，在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下，上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离，保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％，在一定浓度范围内，浓度与峰面积的线性关系良好。     

5—氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定

１引言５－氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Ｃｒｏｈｎ疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效，最近合成了新药物５－氨基水杨酸锌。我们对５－氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸，以及可能降解产物５－氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）的分离与测定进行了研究，结果表明，本法分离效果好，测定准确，具有较好的应用价值。２实验部分１２２９ＨＰＣＥＡＮＡＬＹＳＥＲ（北京新技术应用研究所），石英毛细管（６５．５ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ，有效长度５７．３ｃｍ，河北永年光纤厂）。５－氨基水杨酸锌（ＺｎＡＳＡ，９９％），…     

水杨醛缩7—氨基—8—羟基喹啉—5—磺酸催化荧光法测定痕量钒（V）

水杨醛缩－７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称Ｓ７Ｎ８Ｑ５Ｓ）在酸性介质中分解，产物呈现荧光，Ｖ（Ⅴ）对该反应具有催化作用，本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在ＰＨ＝２的柠檬酸钠－盐酸缓冲溶液中，λｅｘ／λｅｍ＝３４２／４９９（ｎｍ）。测定Ｖ（Ⅴ）的最佳反应条件为０．０４％Ｓ７Ｎ８Ｑ５Ｓ５．０ｍＬ，５％ＫＢｒＯ３５．０ｍＬ，缓冲溶液５．０ｍＬ，９０℃加热５ｍｉｎ。Ｖ（Ⅴ）含量在１２．０     

显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）显色反应的研究和…

本报道了极易溶于水的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定钯的条件，：在ＰＨ４．０－５．５缓冲介质中，ＡＳＡＴｕ与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物，组成比为：Ｐｄ（Ⅲ）：ＡＳＡＴｕ＝１：４；络合物的最大吸收波长为２９６．０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε２９６＝１．３３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；钯（Ⅱ）在０－２０嗳μｇ／２５ｍＬ呈线性，相关系数γ＝０．９９９５。该法灵敏度     

两个环己烷螺含氮杂环化合物的合成和晶体结构

环己酮与硫代碳酰肼在不同介质中的反应，合成出两个不同的环己烷螺含氮杂环化合物。经Ｘ－射线结构分析确定它们分别为１，２，４，５－四氮螺［５，５］十一烷－３－硫酮，Ｃ＿７Ｈ＿（１４）Ｎ＿４Ｓ（Ⅰ）和１，２，４，－三氮螺［４，５］癸－１－烯－４－氨基－３－硫酮。Ｃ＿７Ｈ＿（１２）Ｎ＿４Ｓ＿ｘ（Ｓ＿ｘ＝０．８Ｓ＋０．２Ｏ）（Ⅱ）。晶体学参数分别为（Ⅰ）：Ｐ２＿１／ｃ，ａ＝１２．０２６（４），ｂ＝２６．８１７（６），ｃ＝１２．０４２（３），β＝１１５．９４（２）°，Ｚ＝４，Ｖ＝９３３．４（１０），Ｍ＿ｒ＝１８６．２８；（Ⅱ）：Ｐ２＿１／ｍ，ａ＝６．５９５（７），ｂ＝６．８１７（６），ｃ＝１０．５７２（６），β＝１０６．３（１）°，Ｖ＝４５６（１），Ｚ＝２，Ｍ＿ｒ＝１８１．０５。最终一致因子分别为Ｒ＝０．０５４，Ｒ＿ｗ＝０．０６５和Ｒ＝０．０８９，Ｒ＿ｗ＝０．０９６。两个化合物中，环己烷都为椅式构型，它与其螺联的６员氮杂环，５员氮杂环的最小二乘平面间的夹角分别为６８．９４和９０°。并对合成反应途径作了初步讨论。     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（４．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。     

丝素膜上药物渗透量对溶液PH值的响应

蚕丝丝素蛋白膜是一种具有弱碱性和弱酸性的两性荷电膜。因此在丝素膜－水溶液体系中，水溶液ｐＨ值变化会影响丝素膜上溶质的渗透速度和渗透量。丝素膜的等电点ｐＨ≈４．５。丝素膜上药物渗透实验的结果表明：在ｐＨ＝３．０～９．０的范围内，当溶液的ｐＨ＜４．５时，丝素膜带正电，正离子苄三甲氯化铵的渗透系数下降；当溶液的ｐＨ＞４．５时，丝素膜带负电，负离子酚磺酸钠的渗透系数明显下降。中性分子间苯二酚在丝素膜上的透过不受外部溶液ｐＨ值变化的影响。当溶液的ｐＨ＞８或ｐＨ＞４．５时，离子化的药物５－氟尿嘧啶或维生素Ｃ的渗透系数明显变小，这是因为两者分别在ｐＨ＝８（ｐＫａ＝８．０）和ｐＨ＝４．５（ｐＫａ＝４．２５）以上变成带电离子。这表明离子化药物在蚕丝丝素膜上的渗透速度和渗透量对溶液ｐＨ值变化有较好的响应特性。     

氯代亚乙烯基双噁唑的合成、晶体结构及其电子光谱

由氯代丁烯二酰氯和α－氨基苯乙酮的盐酸盐经缩合、关环反应合成了标题化合物Ⅰ、Ⅱ．用元素分析、紫外光谱、红外光谱、质谱鉴定了其结构，并用Ｘ射线衍射法测定了Ⅰ的晶体结构，其空间群为Ｐ２１，晶胞参数α＝０．８４５０（２）ｎｍ，ｂ＝０．６９９４（１）ｎｍ，ｃ＝１．５４３２（５）ｎｍ，β＝１０２．３８（２）°，Ｚ＝２．由于在烯键碳原子上引入体积较大的氯原子，使Ⅰ和Ⅱ分子的平面性变差，其电子光谱相对于反式－１，２－双［２－５－苯基唑基）］乙烯（ＰＯＥＯＰ）有蓝移，且荧光量子产率明显下降。