焙烧法纯化多壁碳纳米管

自碳纳米管[1 ] 发现以来 ,已在世界范围内掀起了碳纳米管研究和应用的热潮 .其中一些文献报道了纯化单壁碳纳米管的方法 ,如超声波助滤法 [2 ] ,酸洗法 [3,4] ,微孔膜过滤法 [5,6] ,离心法[5] ,氧化法[5,7] ;另有少量文献报道了纯化多壁碳纳米管的方法 ,如氧化法 [5,8] ,石墨插层化合物纯化法 [9] 等 .本文使用焙烧法纯化实验室自制的多壁碳纳米管 .通过 TEM、XRD和比表面积等的测定 ,考察了不同焙烧时间的纯化效果 .采用催化甲烷裂解方法 ,在 6 0 0℃反应 4h制得多壁碳纳米管 ,粗产物收率接近 2 0 % .于干燥、洁净的坩埚中 ,分别称取 6…     

磺胺二甲嘧啶的基本电化学性质及其与DNA的相互作用

研究了磺胺二甲嘧啶在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,优化了实验参数,在此基础上建立了一种直接测定磺胺二甲嘧啶的电分析方法.并用循环伏安法和紫外光谱法对磺胺二甲嘧啶与DNA的相互作用进行了研究,结果表明,磺胺二甲嘧啶与DNA的作用模式是静电作用.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定乳糖酸红霉素

用化学方法对多壁碳纳米管进行表面处理,能够使处理后的碳纳米管变短并且在其表面引入了羧基等活性功能团.将化学处理后的多壁碳纳米管用于修饰玻碳电极,研究发现碳纳米管修饰电极对乳糖酸红霉素有良好的电催化作用,能够显著提高氧化峰电流.优化了测定参数,在此基础上建立了一种直接测定乳糖酸红霉素的电分析方法.试验结果表明:乳糖酸红霉素的氧化峰电流与其浓度在 2.0×10-6～1.8×10-3mol·L-1 范围内呈线性关系,相关系数为 0.995 1;检出限为 6.3×10-7mol·L-1.用此方法分析了注射用的乳糖酸红霉素粉剂样品,所得结果与标示值一致.用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在 97.3%～104.0%之间.     

对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在多壁碳纳米管修饰电极上的循环伏安行为,并建立了测定对乙酰氨基酚含量的电化学分析方法。在pH为6.89的磷酸盐缓冲液中,多壁碳纳米管修饰电极对对乙酰氨基酚有明显的电催化作用,其氧化峰电流与对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-7mol·L-1。     

聚磺基水杨酸/碳纳米管修饰电极在抗坏血酸共存时测定多巴胺

研究了聚磺基水杨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为, 讨论了修饰条件、扫速、溶液 pH 以及抗坏血酸的干扰对多巴胺在这种复合物电极上响应的影响. 在 pH 7.4 磷酸盐缓冲溶液中, 在1.0×10-3 mol/L 抗坏血酸共存的条件下, 多巴胺氧化峰电流与其浓度在 5×10-7～10-4 mol/L 范围内分段呈线性关系, 检出限为 1.0×10-7 mol/L. 结果表明: 聚磺基水杨酸/多壁碳纳米管修饰电极结合了多壁碳纳米管灵敏度高和聚磺基水杨酸选择性好的优点, 可用于抗坏血酸共存条件下多巴胺的测定.     

复合修饰电极测定p-硝基苯酚新方法的研究与探讨

将多壁碳纳米管分散在孔雀绿溶液中并滴涂在玻碳电极表面,再电聚合一层孔雀绿膜,制备了一种新型的聚孔雀绿/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极.用电化学方法对所制得的复合修饰电极进行了表征,并研究了p-硝基苯酚在该电极上的电化学行为.结果表明,所制备的复合修饰电极对P-硝基苯酚有良好的电催化作用,从而建立了一种直接测定P-硝基苯...     

聚2,6-吡啶二甲酸/多壁碳纳米管修饰电极的电催化性能

研制了一种聚2,6-吡啶二甲酸/多壁碳纳米管(PPDA/MCNT)复合修饰电极。该电极以中性KC l溶液为底液,在玻碳电极上以多壁碳纳米管(MCNT)作掺杂剂,通过电聚合2,6-吡啶二甲酸(PDA)而制得。该修饰电极对多巴胺(DA)有很强的电催化氧化作用。在磷酸盐缓冲液(pH 7.2)中,与碳纳米管修饰电极相比,DA的氧化峰电位降低约30 mV。利用线性扫描伏安法(LSV)测定,DA在9.0×10-8~8.0×10-6mol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈线性关系;检出限为5.0×10-8mol/L,并可避免AA、UA对测定产生干扰。     

基于碳纳米管和离子液体复合物修饰电极的免疫传感器检测莱克多巴胺

建立了一种新的电化学免疫传感器方法,将多壁碳纳米管（MWCNTs）和室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）复合物,和偶联了牛血清蛋白（BSA）的莱克多巴胺抗原,使用Nafion固定在电极上,利用莱克多巴胺抗体和抗原之间特定反应的竞争模式,以K3Fe（CN）6为探针,通过循环伏安法和差分脉冲伏...     

α-萘胺在多壁碳纳米管-DHP膜修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了α-萘胺在多壁碳纳米管-DHP膜修饰电极上的电化学行为,发现多壁碳纳米管-DHP膜能显著提高α-萘胺的氧化峰电流。据此,建立了一种直接测定α-萘胺的高灵敏电分析方法。此方法测定α-萘胺的线性范围为4.5×10-7~2.0×10-5mol/L;开路富集2 min后,其检出限为2.0×10-7mol/L;对浓度为5.0×10-6mol/Lα-萘胺测定的相对标准偏差为5.9%(n=6)。本法已用于长江水样中α-萘胺的测定,回收率为97.5%~104.2%。     

去甲肾上腺素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

动物体内的去甲肾上腺素(NE)含量变化反映了肢体神经系统植物交感神经的活动状况,在临床和基础研究中非常重要[1-3]。用化学修饰电极研究儿茶酚胺类神经递质的电化学行为以及对其进行测定是目前分析化学比较活跃的研究领域[4-6]。利用羧基化后的多壁碳纳米管(MWC-NT)对电极表面     

聚对氨基苯磺酸/碳纳米管复合膜修饰电极对尿酸与抗坏血酸的同时测定

通过在碳纳米管修饰玻碳电极表面电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸/碳纳米管复合膜修饰电极(PABSA/CNT/GC),采用扫描电镜对电极形貌进行了表征。运用循环伏安法研究了尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为,在pH7.0的PBS中,UA和AA分别在0.312、-0.025 V处产生灵敏氧化峰,与其在聚氨基苯磺酸和碳纳米管单层膜修饰电极上的电化学行为相比,两者的氧化峰电流显著增加,峰电位差(ΔEpa)达到337 mV,表明碳纳米管和聚合物产生协同增效作用,探讨了其作用机理。在优化实验条件下,建立了差分脉冲伏安法同时测定UA和AA的方法,UA、AA的线性范围分别为2.5×10-7~5.0×10-4、8.0×10-6~4.0×10-3mol/L,检出限分别为7.5×10-8、5.0×10-6mol/L。该方法用于尿样中UA和AA的测定,结果令人满意。     

抗坏血酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的催化氧化

多壁碳纳米管;抗坏血酸;修饰电极;电催化;伏安法     

The Strongest Acid: Protonation of Carbon Dioxide

The strongest carborane acid, H(CHB₁₁F₁₁), protonates CO₂ while traditional mixed Lewis/Brønsted superacids do not. The product is deduced from IR spectroscopy and calculation to be the proton disolvate, H(CO₂)₂⁺. The carborane acid H(CHB₁₁F₁₁) is therefore the strongest known acid. The failure of traditional mixed superacids to protonate weak bases such as CO₂ can be traced to a competition between the proton and the Lewis acid for the added base. The high protic acidity promised by large absolute values of the Hammett acidity function (H₀) is not realized in practice because the basicity of an added base is suppressed by Lewis acid/base adduct formation.     

碳纤维表面的液相氧化处理改性

碳纤维表面的液相氧化处理改性赵东宇＊李滨耀余赋生（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词碳纤维，表面改性，氯酸钾，硫酸１９９６－１０－２４收稿，１９９７－０５－２９修回＊现在黑龙江大学化学系（哈尔滨，１５００８０）碳纤维具有高强、高模、...     

固体酸催化条件下碳纳米管的形成

将正丁烯在不含金属微粒的催化剂上热解产生了碳纳米管．所用的催化剂是固体酸的氟促进的γ－Ａｌ２Ｏ３和分子筛型的ＨＺＳＭ－５．实验发现，这些固体酸催化剂热解产生碳纳米管所需的温度较低，碳纳米管的产生与催化剂的酸度和酸性位有一定的关联，而且所产生的碳纳米管的结构形态也比较独特．     

碳前驱体在全氟磺酸型碳基固体酸材料设计中的影响

Perfluorosulfonic acid functionalized carbon-based solid acid catalysts were prepared by liquid deposition of perfluorosulfonic acid-polytetrafluoroethylene (PTFE) copolymer using carbon nanotubes, mesoporous carbon molecular sieves, and nitrogen-doped mesoporous carbon as precursors. The obtained catalysts were characterized by N₂ adsorption, thermogravimetric analysis (TG), transmission electron microscope (TEM), Fourier transform Infrared (FTIR) spectrometer, and potentiometric titration. Their catalytic behavior in the Friedel-Crafts (F-C) alkylation of anisole was also investigated. It was found that the surface area of the precursor and its interaction with perfluorosulfonic acid play important roles in the preparation of highly active catalysts. The highest activity as well as the best stability was observed over perfluorosulfonic acid functionalized nitrogen-doped mesoporous carbon.     

用固体石蜡山梨酸碳糊电极电位法测定食品中山梨酸

制备了一种以山梨酸根与乙基紫形成的缔合物为电活性物的固体石蜡山梨酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对山梨酸有较好的能斯特响应。山梨酸的线性范围为2.2×10-5～1.0×10-1mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1。该电极用于食品中山梨酸根的测定,结果与分光光度法结果相符。     

多壁碳纳米管化学修饰玻碳电极用于曲酸的伏安测定

考查了曲酸在多壁碳纳米管化学修饰电极上的电化学行为,相对于裸玻碳电极,多壁碳纳米管化学修饰电极测定曲酸的峰电流明显增加.示差脉冲伏安法测定曲酸的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-9mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用此修饰电极连续测定一种酱油样品的曲酸含量,得到一致的结果,而用裸玻碳电极时所得结果明显降低,由此可见,修饰电极的稳定性显著提高.方法用于酱油、黄酒等复杂样中曲酸的直接测定,加标平均回收率为99.5%,测定值的相对标准偏差均小于5%.     

Unusual p‐Toluene Sulfonic Acid–Catalyzed Carbon–Carbon Bond Formation

Abstract

Attempts to synthesize the antidepressant drug atomoxetine directly by p-TSA‐catalyzed reaction between o‐cresol and N‐methyl‐3‐phenyl‐3‐hydroxypropyl amine in toluene at reflux temperature surprisingly resulted in the formation of ortho‐substituted phenol derivative. The structure is unambiguously confirmed by single crystal X-ray.     

柠檬酸用量对碳纳米管制备的影响

Carbon nanotubes (CNTs) were prepared by chemical vapor catalytic deposition using the catalyst prepared by citric acid complexometry. The effect of the dosage of citric acid on the CNTs yield and morphologywas studied. The transmission electron microscopy and X-ray diffraction were used to characterize CNTs morphology and crystal structures of the catalysts, respectively. The results show that the dosage of citric acid can greatly affect the CNTs yield and morphology: the CNTs have a high yield about 1 345.8% (1 h) at a 2∶1 molar ratio of citric acid and metal ion, and the obtained CNTs diameter is relatively narrow distributed (25～30 nm); when themolar ratio of citric acidto metal ion is 3∶1, the CNTs yield is about 407.2% (1 h), and the obtained CNTs diameter is relatively wide distributed (25～50 nm), moreover, the CNTs is more rough than that obtained with 2∶1 molar ratio of citric acid to metal ion.