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相似文献
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1.
报道了用3-甲酰基色酮、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯与醋酸铵一步法合成4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉类化合物, 对其结构进行了表征, 并分析了代表性化合物2f的晶体结构. 2f晶体属于单斜晶系, P2/c空间群, 所得晶胞参数为: a=2.0255(4) nm, b=0.9132(2) nm, c=1.4066(3) nm, β=121.60(3)°, V=2.2159(8) nm3, Z=4, Dc=1.335 g/cm3, μ=0.209 mm-1, F(000)=736, R1=0.0556, wR2=0.1248.  相似文献   

2.
1-吡唑酰基-4-芳基氨基脲类化合物的合成及除草活性   总被引:4,自引:0,他引:4  
谭成侠  沈德隆  翁建全  欧晓明 《有机化学》2005,25(11):1454-1458
为了寻求新的含吡唑氨基脲先导化合物, 用4-溴-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯基异氰酸酯反应得到了14个新的含吡唑氨基脲类化合物. 经IR, 1H NMR, MS和元素分析对化合物的结构进行了表征. 初步生物活性实验结果表明, 在225 mg/m2浓度下, 1-(1-甲基-3-乙基-4-溴-5-吡唑甲酰基)-4-(2,4-二甲基苯基)氨基脲(4k)对苘麻(Abutilon theophrasti)、藜(Chenopodium album)及刺苋(Amaranthus spinosus)抑制活性达到100%.  相似文献   

3.
以(S)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴-3-氯苯丙酮反应, (R)-2-氨基丙醇为手性源与6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应, 分别合成了手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4a)和(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇盐酸盐(4b), 利用X射线单晶衍射仪测定了两化合物的晶体结构和两化合物的空间结构, 并初步分析两化合物空间结构, 化合物4a晶体属正交晶系, 空间群为P21212, 晶胞参数为: a=0.8718(2) nm, b=0.7883(2) nm, c=2.0247(6) nm, Z=4, V=1.3915(7) nm3, Dc=1.328 g/cm3, F(000)=584, R1=0.0399, wR2=0.0797, S=1.042. 化合物4b晶体属正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数为: a=0.71035 (9) nm, b=0.77703(10) nm, c=2.9820(4) nm, Z=4, V=1.6318(4) nm3, Dc=1.318 g/cm3, F(000)=688, R1=0.0520, wR2=0.1108, S=0.994.  相似文献   

4.
在酸性条件下(pH=2~3), 1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和氯甲酸苄酯反应, 得到高选择性1,7-二保护Cyclen衍生物1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(4), 然后在二异丙基乙胺作用下和化合物1-苄氧基-4-(2-溴乙氧基)苯(2)一锅法有效合成了中间体1,7-二(2-对苄氧基苯氧基)乙基-4,10-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(5)和4-(2-对苄氧基苯氧基)乙基-1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(6), 在乙醇溶液中经Pd/C催化氢解得到两种新型的用取代苯酚基修饰的Cyclen衍生物1,7-二(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(7)和1-(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(8), 其结构经1H NMR, IR和MS确证. 用单晶X射线衍射法测定了化合物7的晶体结构, 晶体属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a=2.4145(6) nm, b=1.6012(4) nm, c=1.6632(4) nm, αγ=90°, β=120.360(3)°, V=5.5486(6) nm3, Z=8, Dc=1.146 g/cm3, F(000)=2056, μ=0.082 mm-1, R=0.0853, wR=0.2331 [I>2σ(I)].  相似文献   

5.
新型含吡唑基的查尔酮的合成、表征及晶体结构   总被引:2,自引:0,他引:2  
以2种1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在强碱条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 高产率地合成出10种新型含吡唑基的查尔酮. 化合物的结构经元素分析, IR和1H NMR确认. 并用X射线衍射法测定了化合物4c的晶体结构. 化合物4c属三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a=1.0225(2) nm, b=1.4263(3) nm, c=1.6718(3) nm, α=110.32(3)°, β=106.30(3)°, γ=98.11(3)°, Mr=428.90, V=2.1159(7) nm3, Dc=1.346 Mg/m3, Z=2, F(000)=896.  相似文献   

6.
邓玉恒  刘娟  李宁  杨永丽  马宏伟 《化学学报》2007,65(24):2868-2874
在甲醇溶液中合成了一系列IIB过渡金属Zn(II), Cd(II)的二羟乙基二硫代氨基甲酸[(EtOH)2dtc]的配合物, 并对配合物M[(EtOH)2dtc]2L [M=Zn (1), Cd (2), L=2,2'-联吡啶; M=Zn (3), Cd (4), L=邻菲啰啉]进行了红外光谱、元素分析、热重分析表征工作. 热重分析表明配合物14中DTC配体比中性配体更易失去, 热分解最终产物为相应的氧化物. 对化合物1, 2做了X-ray单晶衍射分析, 1为单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=0.72146(5) nm, b=2.61720(18) nm, c=1.59438(11) nm,b=97.899(2)°, V=2.9820(4) nm3, Z=4, m=1.133 mm-1, Dc=1.297 Mg•m-3; 2为三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a=1.0075(2) nm, b=1.1580(2) nm, c=1.1777(2) nm, a=70.92(3)°, b=85.71(3)°, γ=81.02(3)°, V=1.2822(4) nm3, Z=2, m=2.118 mm-1, Dc=1.630 Mg•m-3.  相似文献   

7.
苏碧云  赵建社  赵鹏 《有机化学》2008,28(3):449-453
2,6-二甲基吡啶经氧化、酯化、Claisen酯缩合后制得新型化合物2-乙酯基-6-乙酰基吡啶(4), 用其作为前驱体, 与一系列小分子脂肪胺: 甲胺、乙胺、乙二胺在微波条件下生成3个吡啶酰胺化合物5, 6, 7. 通过元素分析, 1H NMR, IR和MS对这些化合物进行了表征. 对6-乙酰基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(5)的X射线晶体衍射研究表明: 其属于正交晶系, Pca2(1)空间群, 晶胞参数a=2.2784(2) nm, b=0.4350(4) nm, c=0.9267(3) nm; αβγ=90°; Dc=1.288 Mg•m-3, V=0.91856(14) nm3. 实验还发现: 2-乙酯基-6-乙酰基吡啶与脂肪胺及芳香胺缩合时会发生两类不同的反应, 小分子脂肪胺选择与酯基发生胺解反应, 而芳香胺则率先在乙酰基上发生席夫碱缩合. 对这两类有趣的反应机理进行了深入探讨.  相似文献   

8.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应, 得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物1, 2a2c的晶体结构. 1属于正交斜方晶系, Pbca空间群, 晶胞参数 a=1.61739(7) nm, b=1.62480(7) nm, c=3.10857(13) nm, =90, V=8.1691 nm3, Z=24, R=0.1089, wR=0.2545. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数 a=3.35144(18) nm, b=0.97948(5) nm, c=2.44717(12) nm, β=102.460(1), V=7.8440(7) nm3, Z=8, R=0.1831, wR=0.2600. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数 a=0.84681(7) nm, b=0.89652(83) nm, c=1.43497(12) nm, α=75.198(2), β=87.918(1), γ=65.395(1), V=0.9546 nm3, Z=2, R=0.049, wR=0.135.  相似文献   

9.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物2a, 2b2c的晶体结构. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a=1.88282(6) nm, b=0.86541(3) nm, c=1.90766(6) nm, β=95.5830(10)°, V=3.09362 nm3, Z=8, R=0.064, wR=0.170. 2b属于单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数 a=1.28261(10) nm, b=0.89942(7) nm, c=1.46896(12) nm, β=104.217(1)°, V=1.6427(2) nm3, Z=4, R=0.055, wR=0.165. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数a=0.84613(11) nm, b=0.98923(13) nm, c=1.14305(15) nm, β=96.002(2)°, V=0.9326 nm3, Z=2, R=0.0684, wR=0.1795.  相似文献   

10.
利用席夫碱与亚磷酸酯反应, 合成了新型O,O'-二烷基-α-(6-甲氧苯并噻唑-2-基氨基)-4-氟苯基膦酸酯化合物, 结构经元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR和X单晶衍射确认. X单晶衍射测试结果表明: 化合物3d分子属于四面体晶系, 空间群I4(1)/a, a=2.1055(3) nm, b=2.1055(3) nm, c=2.0521(5) nm, α=90.00°, β=90.00°, γ=90.00°, V=0.9098(3) nm3, Z=16, Dc=1.321 mg/m3, =0.250 mm-1, F(000)=3808. 化合物还存在着1个分子内氢键[N(2)—H(2)…O(1)]. 生物测定表明化合物3f在20 g/mL浓度下对PC3细胞的抑制率为84.3%.  相似文献   

11.
报道了一种用5-硝基-2-胺基苯甲腈为原料, 在二氯化锌催化下与环酮反应环化合成3,1-苯并噁嗪类化合物的新方法, 并用此方法合成了6-硝基-1,2-二氢-2,2-(1,5-亚戊基)-4-亚胺-4H-3,1-苯并噁嗪(4a). 产物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征, 用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, P21/c空间群, a=0.66339(13) nm, b=2.5329(5) nm, c=0.73756(15) nm, β=91.85(3)°, V=1.2387(4) nm3, Z=4, Dc=1.401 g/cm3, F(000)=552, µ=0.102 mm-1, R=0.0994, wR=0.3001.  相似文献   

12.
5-氨基四唑(1)经过重氮化反应得到5-硝基四唑(5), 5与甲醛反应得到2-羟甲基-5-硝基四唑(6), 6与HCl或HBr反应分别得到5-5氯代四唑(7)和5-溴代四唑(8), 采用MS, IR, 1H NMR, 13C NMR等技术对这些化合物进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了化合物5-硝基四唑钠(4), 56的晶体结构. 化合物4属于三斜晶系, P-1空间群; 化合物 56均属于单斜晶系, P21空间群, 化合物6的晶胞参数a=0.66131(18) nm, b=0.54905(15) nm, c=0.7566(2) nm, Z=2, V=0.27470(13) nm3, Dc=1.754 g/cm3, F(000)=128, μ=0.160 mm-1.  相似文献   

13.
为了寻找高效低毒的农药, 从3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮出发, 经过几步反应得到5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯. 5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯分别与对三氟甲基苯胺和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺反应得到10个未见文献报道的N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代)吡唑-4-羰基硫脲类化合物, 其结构经元素分析, IR, 1H NMR确证. 初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性.  相似文献   

14.
陈三平  范广  高胜利 《化学学报》2007,65(22):2635-2638
利用小分子配合物[Cu(2-mpac)2(H2O)]•3H2O (1)作为配合物配体, 以其两侧未配位的羰基氧原子与金属配位合成了一个Cu-Cd异核配位聚合物[Cu(2-mpac)2(H2O)2Cd(H2O)4(NO3)2]n (2) (2-mpac=5-methyl-2-pyrazinecarboxylic acid), 并利用元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射法对标题化合物进行了表征. 晶体学数据: 三斜晶系, P-1空间群, a=0.7654(7) nm, b=0.8903(8) nm, c=0.9745(9) nm, α=116.116(1)°, β=98.408(1)°, γ=90.335(1)°, V=0.5880(9) nm3, Z=1, S=1.053, 最终残差因子[I>2σ(I)] R1=0.0280, wR2=0.0718, 对于全部数据R1=0.0305, wR2=0.0741.  相似文献   

15.
1,3,5-苯三乙酸-钬配合物的合成、结构和磁性质研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用柔性三脚架配体1,3,5-苯三乙酸(H3bta)与Ho(NO3)3•6H2O在水热条件下组装得到了一个具有三维孔道结构的配位聚合物: {[Ho(bta)(H2O)]•1.26H2O}n (1). X射线单晶衍射分析表明该配合物属三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数 a=0.7621(4) nm, b=0.9634(4) nm, c=1.0500(5) nm, α=106.409(18)°, β=105.273(18)°, γ=100.88(2)°, Z=2, V=0.6839(6) nm3, Dc=2.208 g/cm3, μ=5.824 mm-1, F(000)=437, R1=0.0224, wR2=0.0462. 在1.8~300 K的温度范围内研究了该配合物固体样品的磁性质.  相似文献   

16.
裴文  邓琼  王海滨  孙莉 《有机化学》2006,26(3):364-367
6-(3-氨基-2-羟基丙基)-2-(1H)-喹啉酮衍生物被发现具有新的正性肌力的活性. 设计合成了一系列新的氨丙醇类喹啉酮化合物. 首先研究了6-羟基-2-(1H)-喹啉酮环氧化物2在离子液体中的合成, 该反应后处理简便, 收率高, 对环境友好. 然后用合成得到的2-(1H)-喹啉酮环氧化合物在离子液体中与一系列具有生物活性的有机碱反应, 合成了氨丙醇类2-(1H)-喹啉酮化合物3. 然后由6-羟基-2-(1H)-喹啉酮出发, 在离子液体中, 进行了一锅法合成氨丙醇类2-(1H)-喹啉酮化合物的研究. 制得的2b, 3b3f 6个新化合物用IR, 1H NMR, MS和元素分析进行了结构表征.  相似文献   

17.
设计合成了四种三苯基咪唑类化合物:4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2a),4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2b),N-苄基-4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2c)和N-苄基-4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2d),并用FT-IR,NMR和MS进行结构表征.在乙酸乙酯-石油醚溶液中获得了2c的单晶,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.73796(15)nm,b=0.90136(18)nm,c=1.6644(3)nm,α=86.87(3)°,β=78.25(3)°,γ=89.94(3)°,V=1.0822(4)nm3,Dc=1.272g/cm3,Z=2,F(000)=436,μ=0.077mm-1,R1=0.0459,wR2=0.1303.研究了四种化合物的紫外与荧光性质,发现官能团硝基与苄基的引入,对其吸收峰和发射峰均有不同程度的影响:在紫外光谱中两种官能团均使吸收峰蓝移;在荧光光谱中苄基使发射峰蓝移而硝基使发射峰红移.测定了2a和2c在不同溶剂中的荧光寿命,其中2a在DMSO中寿命最长,为3.18ns.这些光谱性质为研究其双光子吸收、双光子荧光和非线性光学性质奠定了理论和实验基础.  相似文献   

18.
Pyrazolone derivatives (Z)-4-((2-hydroxyethylimino)(p-tolyl)methyl)-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-5(4H)-one [PMP-EA] (1), (Z)-1-(3-chlorophenyl)-4-((2-hydroxyethylimino)(p-tolyl)methyl)-3-methyl-1H-pyrazol-5(4H)-one [MCPMP-EA] (2), and (Z)-4-((2-hydroxyethylimino)(p-tolyl)methyl)-3-methyl-1-p-tolyl-1H-pyrazol-5(4H)-one [PTPMP-EA] (3) have been synthesized and characterized. The molecular geometry of 2 has been determined by single-crystal X-ray study. These ligands exist in amine-one tautomeric form in the solid state. Three copper(II) complexes, [Cu(PMP-EA)(H2O)2] (4), [Cu(MCPMP-EA)(H2O)2] (5), and [Cu(PTPMP-EA)(H2O)2] (6), respectively, have been synthesized using these ligands and characterized by microanalytical data, molar conductivity, IR, UV–Visible, FAB-Mass, magnetic measurement, TG-DTA studies, and ESR spectral studies; Cu(II) is five-coordinated with [ML(H2O)2] composition. The interaction of the complexes with CT-DNA (calfthymus) was investigated using different methods. The results suggest that the copper complexes bind to DNA via intercalation and can quench the fluorescence intensity of EB bound to DNA.  相似文献   

19.
配合物[Pd(phen)Cl2]与腺嘌呤的键合作用研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
高恩君  刘祁涛 《化学学报》2005,63(8):725-728
合成并表征了固体三元配合物[Pd(phen)Cl2] 1. 以1和DNA的组成小分子腺嘌呤(ade)反应, 获得双核配合物单晶[Pd2(phen)2(ade)2]Cl2•4.5H2O (2). 配合物2为正交晶系, 空间群为Pnma, 晶胞参数a=2.1709(9) nm, b=1.4378(6) nm, c=1.2274(5) nm, αβγ=90°, V=3.8311(3) nm3, Dc=1.729 g/cm3, Z=4, F(000)=2004, R1=0.0766, wR2=0.1526. phen配体以两个氮原子与钯(II)离子配位, 按生物学原子规范标号, ade以N(3), N(9)原子与钯(II)离子桥联配位, 形成双核混配型配合物.  相似文献   

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