高效液相法测定叶酸片中叶酸的含量

建立了高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=6.3)为流动相,检测波长254nm,柱温35℃。叶酸在0.04～0.36μg/mL范围线性良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.4%(RSD=0.44%)。该方法简便准确,精密度良好,适用于叶酸片中叶酸含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸

1　引　　言叶酸 (维生素Bc)是一种治疗巨幼红细胞性贫血药物。目前药典采用的叶酸测定方法是高效液相色谱法 ,文献报道有示波滴定法 ,二次微分简易示波伏安法 ,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等离子发射光谱法 (ICP AES)间接测定叶酸 ,在pH为 5 .0的NaAc HAc缓冲介质中加入过量硝酸银使叶酸沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余硝酸银。该方法可进一步拓宽ICP AES在药物测定方面的应用。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　OPTIMA40 0 0全谱直读等离子发射光谱仪 (美国PE公司 ) ,高频频率 40MHz ,输出功率 1.0kW ,等离子气流量 12L …     

微乳液增敏催化荧光光度法测定叶酸的研究

报道了在微乳液介质中,当pH=3.5,以353 nm为激发波长,444 nm为发射波长,在该波长处测定钯(Ⅱ)作为催化剂催化KIO4与叶酸之间反应的荧光强度,从而间接测定叶酸的新方法.在最佳条件下,测定叶酸的线性范围为1.0×10-6～6.0×10-5 mol/L,检出限为1.0×10-7 mol/L,相对标准偏差小于2.20%,加标回收率在97%～105%范围内.CTMAB微乳液的引入可提高体系的灵敏度.结果表明,该方法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于各种样品中叶酸的测定.     

亚叶酸钙含量测定方法探讨

采用１９９５年版中国药典紫外法及２３版美国药典ＨＰＬＣ法测定不同厂家的亚叶酸钙针剂中亚叶酸钙含量。结果表明,紫外法因样品中的杂质有紫外吸收使测定结果偏高,使用ＨＰＬＣ法测定其含量较合理。     

间接荧光法测定奶粉中叶酸

研究了高锰酸钾氧化叶酸荧光体系的形成条件,并建立了测定叶酸含量的间接荧光法。在pH为4.0,80℃水浴中,高锰酸钾可将叶酸氧化为蝶呤-6-羧酸,氧化产物的荧光值较叶酸的荧光值大大增强。荧光强度与叶酸浓度在0~1.6 mg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限为51μg.L-1,将此方法应用到孕妇强化奶粉中叶酸含量的测定,RSD为2.52%(n=6)。     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg/kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。     

铈(Ⅳ)-亚硫酸钠体系流动注射化学发光法测定叶酸

叶酸又称蝶酰谷氨酸,是一种维生素B族类的抗贫血药,尤适用于孕妇和婴儿红细胞性贫血[1].目前,测定叶酸的方法多为荧光法[2]、高效液相色谱法[3-6]、紫外分光光度法[7]、电化学法[8]、原子光谱法[9,10]等.化学发光法测定叶酸的文献也曾有报道[11,12],它们分别采用的是鲁米诺体系和高锰酸钾体系,但这些方法的检出限比较高.     

聚叶酸修饰电极的制备及其对肾上腺素的电催化氧化研究

采用电化学聚合的方法,将叶酸(FA)聚合在碳糊电极(CPE)表面,制备了聚叶酸修饰碳糊电极(PFA/CPE),并研究了肾上腺素(EP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该聚合膜对EP的氧化有显著的催化作用,EP在修饰电极上产生2个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.193V、0.4184V和-0.252V。在测定实验条件下,EP在PFA/CPE上的氧化峰电流与其浓度在2.50×10-7～1.78×10-4mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限可达1×10-7mol/L。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。