铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的研究Ⅱ.铬天青S纯度的测定

前文报道了铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS)三元配合物形成反应及其产物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究。研究结果,确定该三元配合物组成为CU_2CASPhen_2~+。此三元配合物的水溶液蓝色深浅与CAS一定浓度范围有线性关系,可用于测定CAS纯度。市售CAS,一般含量仅50％左右。在无机分析中,常需知其纯度。本文提供的测定CAS纯度方法简便可靠。 1.仪器与试剂: 721型分光光度计;722型光栅数字分光光度计,CuSO_4·5H_2O,A,R,Cu(Ⅱ)=1.00×     

硫酸铵-乙醇-铬天青S体系萃取分离铝

研究了硫酸铵-乙醇-铬天青S体系萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件。硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al3+和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)2-能被乙醇相完全萃取,Pb2+、Pd2+、Cr3+、Ru3+、Ir4+、Ni2+、Mg2+、Co2+和Fe2+不被萃取而和Al3+分离。     

铬天青S共振光散射法测定脱氧核糖核酸

介绍在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下阴离子染料铬天青S(CAS)共振光散射(RLS)法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法。在pH=5．27的六次甲基四铵一盐酸缓冲溶液中，研究了CAS—CT-MAB—yDNA体系的RLS光谱特征、影响因素和最佳反应条件。在最佳条件下，体系的RLS强度增加值△I与yDNA的浓度在50～800μg／L和1000～2000μg／L呈线性关系，其线性回归方程分别为△I=0．48c 2．56和△I=0．14c 17．86，相关系数分别为0．9997和0．9991，检出限为4．3ng／mL。该方法简便、快速，应用于合成样品中yDNA的测定，测定结果的相对标准偏差为2．93％～4．71％，回收率为97．8％～105．2％。     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

两性-非离子混合型表面活性剂在金属-铬天青S显色反应中的应用研究

使胶束增溶分光光度法在保持已有灵敏度的基础上,再提高其显色反应的选择性,是一个既有理论意义又有应用价值的新课题.作者在研究两性表面活性剂的分析应用时发现,如在其显色体系中同时引入非离子表面活性剂Triton X-100,则对体系的光化学性质有明显影响,有的灵敏度提高,有的选择性改善.实验表明,两性-非离子混合型表面活性剂的存在,可以扩大不同显色体系的差别,对提高增溶光度法的灵敏度,特别是选择性,是一种有效的途径.基于此,作者曾在钪、铀、钍等元素的分析测定方面作过一些研究. 本文以金属-铬天青S(CAS)-烷基二甲基乙酸铵两性表面活性剂的显色反应为例,研究非离子表面活性剂Triton X-100在体系中的作用;以及两性表面活性剂与大过量Triton X-100共存,提高CAS显色反应选择性的可能性;并对其作用机理进行初步探讨.     

稀土-铬天青S-5-硝基-1,10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵体系的共显色效应

前文报道了稀土离子(RE~(3 ))与铬天青 S(CAS)、5-硝基-1,10邻菲啰啉(5-N-phen)、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)形成四元络合物(RE~(3 ):CAS:5-N-phen:CTAB=1:2:1:4)的最优条件及其吸光性能。本文研     

生物活性物质与光谱探针反应的研究-血清白蛋白与铬天青S的反应

本文研究了铬天青SL(CAS)与牛血清白蛋白(BSA)在酸性溶液中反应前后的吸收光谱,认为CAS 与BSA 主要通过静电引力而结合,研究发现这一探针反应不符合Scatchard模型,提出了处理此类体系溶液平衡的一个新的线性回归方程, 由此方程可以求算结合常数,最大结合数以及吸光系数等体系参数,最后考察了实验条件对结合反应的影响.     

铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究

稀土-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS),或稀土-phen-CAS-表面活性剂多元配合物的研究已见报导。但Cu(Ⅱ)-phen-CAS三元配合物未见报导。本文研究了Cu(Ⅱ)-phen-CAS体系形成三元配合物的可能性。结果发现在一定条件下,该三元体系可形成同双核多元配位化合物。本文用分光光度法研究了这种三元配合物的组分摩尔比,由红外光谱等测定和微电脑模拟所得分析数据,确定其组成为Cu_2phen_2CAS~+,推测了它的可能结构式,以及研究了这种三元配位化合物在分析中的应用。     

三元络合物的动力学研究和机理探讨——钪-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵体系

本文测定了CAS,Sc-CAS和Sc-CAS-CTMAB体系的吸收光谱,三元络合物组成比为Sc:CAS∶CTMAB=1∶2∶2,用动力学方法获得经验速率方程R=k[Sc(h)][CAS][CTMAB]^-2,参照Eigen-Tamm机理提出了一种“胶束-溶剂笼”机理,此机理用平衡浓度法处理后,其速率方程与实验结果一致,对三元络合物的几何构型和反应模式也进行了讨论。     

干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量

建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0～ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92～ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定矿石中微量铍

采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量     

多元络合物显色反应的研究——Ⅹ.铝-铬天青 S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系

分析化学中常使用有机溶剂。特别在显色反应中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有机试剂。醇的引入有时给反应速度、灵敏度或反应条件等带来很大影响。这类现象近年来已引起人们的注意。在钪-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中发现,加入适量乙醇可使反应灵敏度提高近一倍,过量又使络合物褪色。过去的研究亦表明,异配型络合物和增敏型络合物结合可以形成兼具二者优点的四元络     

钴与铬天青S、吡啶及其衍生物阳离子表面活性剂体系显色反应的研究

钴与铬天青S、溴化羟十二烷基三甲铵在吡啶的水溶液中可发生灵敏的显色反应,但吡啶作用的机理未论及,且吡啶气味恶臭,不便于应用.为了探讨吡啶在钴多元络合物形成中的增稳作用以及寻找其它含氮中性配位体代替吡啶,对Co(Ⅱ)与CAS,吡啶(Py)及其衍生物(α-氨基吡啶α-AP、5-氯-α-氨基吡啶5-Cl-α-AP),阳离子表面活性剂(CSF)体系进行了系统的研究.     

阳离子表面活性剂对钯与铬天青S显色反应的影响

关于釲(Ⅱ)与铬天青S(CAS)的显色反应,堀内等有过报导,对阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵)的影响只做过一些初步的实验。本文系统地研究了Pd(Ⅱ)与CAS、溴代(十二、十四、十六、十八)烷基三甲铵类阳离子表面活性剂三元     

钍-铬天青S的极谱吸附波

在0.12moL/L乙酸铵-0.05%磺基水杨酸-0.15%乙醇,pH5.8～6.0的条件下,钍与铬天青S在-0.45W(vs SCE)有一良好的导数极谱波。钍浓度在0～0.4μg/mL范围内与波高呈直线关系。     

钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究

本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5～6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.     

支持向量回归-铬天青 S 分光光度法同时测定 Fe3 和 Al3

在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)和丙酮存在的条件下,于波长500～750 nm范围内,测定Fe3 、 Al3 和铬天青S(CAS)显色体系的吸光度,用连续小波变换(CWT)对光谱数据进行预处理,再用支持向量回归(SVR)建模,建立了连续小波变换-支持向量回归方法(CWT-SVR).方法用于模拟水样中Fe3 和 Al3 的同时测定,结果满意.     

在金属-铬天青S铬合物可见光度法中表面活性剂-诱导变色的机理

——本文研究在Be~(2+)、Cu~(2+)和Al~(3+)的铬天青S(CAS)络合物可见光度法中,表面活性剂一诱导变色的机理。在阳离子表面活性剂(溴化十六烷基三甲铵、CTAB)存在下,对所有三种金属络合物,均观察到摩尔吸光系数的增加和最大吸收波长的红移。在非离子表面活性剂(TritonX-100,即TX-100)存在下,对Be~(2+)及Cu~(2+)的络合物,也观察到相同情况。在高离子强度时,发现阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS)有类似的效应。在使用TX-100和SDS时,只涉及到严格意义下的胶束相互作用。而在使用CTAB时,既观察到包括表面活性剂单体在內的三元络合物的形成,也观察到了胶束相互作用,即在低浓度CTAB时,形成具有明确组成的络合物;到临界胶束浓度以上时,则为胶束相互作用。所有“表面活性剂增敏”体系的光谱都很类似,意味着生色团在三元络合物中和在胶束中有类似的微环境。     

铌-铬天青S与牛血清白蛋白结合反应及其应用

探讨了铌-铬天青S配合物与牛血清白蛋白(BSA)结合反应体系.在pH 4.6的邻苯二甲酸氢钾-NaOH(Clark-Lubs)缓冲溶液中,在OP存在下,铌-铬天青S配合物与牛血清白蛋白进一步形成复合物,其最大吸收峰位于595 nm,且随着BSA量的增加,体系在595 nm波长处吸收峰也随着增大.据此建立以铌-铬天青S配合物为光谱探针,分光光度法测定蛋白质含量的新方法.牛血清白蛋白含量在0～0.32 mg/mL的范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε595为 4.4×105 L·mol-1·cm-1,相关系数为γ=0.9996,生物体内的常见物质基本上不干扰测定,方法可用于人血清蛋白中蛋白质的测定.     

铬天青S的极谱

本文用极谱法和循环伏安法研究了铬天青S和电还原。在Britton-Robinson缓冲溶液中,在PH4-11时,铬天青S可产生两个受扩散控制的一电子还原波。其中第一波(峰)相当于由氧化态还原为中间态;第二波(峰)相当于由中间态不可逆地还原为还原态。根据实验结果提出了电还原机理。