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相似文献
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1.
建立婴幼儿配方谷粉中碘的气相色谱定量分析方法。样品经α-淀粉酶水解,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂将样品中的蛋白质除去,在硫酸环境中把碘离子氧化成碘,碘与丁酮反应生成3-碘代-2-丁酮,用正己烷萃取,气相色谱法定量检测。碘的含量在0.04~0.48μg/m L范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 2,方法的检出限为90μg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.49%(n=6),样品加标回收率为86.2%~95.6%。该方法具有较高灵敏度和准确度,适用于婴幼儿配方谷粉中碘含量的检测。  相似文献   

2.
在盐酸溶液中,且在溴水的存在下,试样溶液中的碘化物离子转化为IO3-,加入甲酸钠溶液除去多余的溴后加入过量碘化物(以KI形式加入)使与IO3-反应释出I2且与过量I-离子络合形成I3-。在pH 2左右的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中并在非离子表面活性剂OP存在下,I3-络阴离子与维多利亚蓝BO(VB-BO)反应生成呈艳蓝色的离子缔合物,吸收峰在580 nm波长处。表观摩尔吸光系数为1.84×105L.mol-1.cm-1。碘化物浓度在0~0.5 mg.L-1范围内遵守比耳定律。应用此法测定食盐中微量碘,试验结果的RSD均小于2%,回收率在98.7%至100.6%之间。  相似文献   

3.
设计合成了聚甲基丙烯酸2-(4-碘-2,3,5,6-四氟苯氧基)乙酯( PIPEMA)和聚甲基丙烯酸3-(3-吡啶基)丙酯( PPyPMA),经过层层组装和随后的紫外可见光谱的检验,发现可以在丙酮和丁酮中组装PIPEMA/PPyPMA卤键多层膜,但是当以四氢呋喃(THF)或氯仿为组装溶剂时未能获得多层膜.另外,在丁酮中...  相似文献   

4.
秦伟艳  刘波  由君  马静  李香  吕程程 《有机化学》2012,32(5):896-899
报道了从3-甲基-2-氨基苯甲酸出发一锅三步合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺的方法.3-甲基-2-氨基苯甲酸(1)与固体光气反应生成中间体8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮(2),化合物2与甲胺水溶液发生胺解反应生成2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺(3),3再与氯代丁二酰亚胺(NCS)、溴代丁二酰亚胺(NBS)或碘代丁二酰亚胺(NIS)发生芳香亲电取代反应生成目标产物2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺(4~6).整个反应过程不需分离中间产品,最终产物经减压浓缩除去有机溶剂后,直接从水中析出针状晶体,总收率达到87%~94%,较文献报道的分步法收率提高30%以上.该方法工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、收率高,是一条环境友好的绿色合成路线.  相似文献   

5.
碘是人体生长发育所必需的重要元素。天然水中碘化物含量很低 ,一般水中含量仅为 2~ 10 μg·L- 1。应用于测定碘化物含量的方法有淀粉比色法[1] ,亚砷酸 硫酸铈催化比色法[2 ] ,溶出伏安法 ,示波极谱法 ,气相色谱法 ,火焰原子吸收光谱法[3] 等 ,有的灵敏度低 ,有的操作手续麻烦。本文在硫酸介质中 ,根据微量碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐有强烈的催化作用 ,研制了测定天然水中微量碘化物的催化光度法。本法简便快速 ,测定条件较宽 ,选择性好 ,不使用有毒试剂 ,灵敏度和准确度均满足测定天然水中微量碘化物的要求。1 试验部分1.1 主要试…  相似文献   

6.
利用Krespan法合成全氟叔丁基碘(I),并证明它的结构.以溴代碘可进一步发展Krespan法,合成全氟叔丁基溴(II).碘化物(I)[或溴化物(II)]与二乙基胺或乙醇-氢氧化钾反应时,其第一步为亲核试剂直接对碘(或溴)原子进攻的类S_N2型反应,产物与由全氟异丁烯和有关试剂直接反应所得者相同.测定(CF_3)_3CI,(CF_3)_2CFI及CF_3CF_2CF_2I之紫外光谱溶剂位移值δ(H-B),所得之值为各全氟型烷基的吸电性诱导效应顺序(CF_3)_3C>(CF_3)_2CF>CF_3CF_2>CF_3初步提供论据.本文并讨论各种顺序的观点.  相似文献   

7.
利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法, 对烷基碘化物分子C2H2F3I和n-C3H4F3I的C—I解离势能曲线进行了理论计算, 并采用B3LYP方法和MPn(n=2, 3, 4)方法精确计算了C—I键解离能. 解离能计算进行了零点振动能(ZPVE)校正, 并运用完全均衡校正法对基函数重叠误差(BSSE)进行校正. 利用微波放电激励方法, 对C2H2F3I和n-C3H4F3I的发射谱进行观测. 实验结果表明, 通过微波放电激励这两种分子, 均可产生1315 nm发射谱, 说明利用微波放电可使C2H2F3I和n-C3H4F3I分子的C—I键解离, 从而产生碘原子.  相似文献   

8.
无机碘的气相色谱分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
目前,测定微量碘的方法有比色法,催化法和电极法。文献曾报道牛奶中无机碘的气相色谱法,其基本原理是:无机碘在亚硝酸钠存在的硫酸介质中与丁酮-2反应,生成的碘丁酮用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。我们在文献的基础上,对原测定  相似文献   

9.
开发了一种用于实现水相中的铜催化Ullmann型C—N偶联反应的绿色且高效的催化体系.以Cu I为催化剂、N-(2-羟乙基)-β-D-吡喃葡萄糖胺为配体,芳基碘化物、芳基溴化物与N-亲核试剂都能在水中实现偶联反应,芳基碘化物的吸电子取代和供电子取代效应影响较小.偶联产物的收率良好(61%~96%).该催化体系也成功扩展到各种吲哚与4-碘苯甲醚的水相偶联反应中.绿色且可降解的配体、温和的反应条件、绿色的水溶剂和广泛的底物适用性,使得该水相偶联策略具有重要的意义.  相似文献   

10.
标题化合物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO)]~2(μ-CO)~2 (1)与碘在苯中反应, 生成碘插入Fe-Fe键的碘正离子桥连二铁化合物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO~2)]~2I~n^+·I~n^-(n=3, 3: n=5, 4)。如反应在氯仿中进行, 则只能分离到Fe-Fe键断裂的双铁碘化物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO)~2I]2, (2)。将4溶于Me~2SO/Me~2CO中, 则其分子内的I~5^-与Fe-I^+-Fe两部分相互作用, 也生成碘桥断裂的产物。以元素分析、IR、^1H NMR谱表征了2-4的分子结构, 并经X射线衍射测定了2的晶体及分子结构。  相似文献   

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