Flammenspektrophotometrischer Schnelltest zum Nachweis von organischen Chlorverbindungen, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden

Zusammenfassung Es wird eine einfache, schnelle, empfindliche und spezifische Methode zum flammenphotometrischen Nachweis organischer Chlorverbindungen als Indiumchlorid, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden, angegeben. Eine Anwendungsmöglichkeit dieser Methode wird beim Insecticidnachweis in Butter ausgeführt.

---

The residue analysis of organic chlorine by flame spectrophotometry for the detection of chlorinated pesticides

A simple, quick, sensitive and specific flamephotometric method for the estimation of chlorinated pesticides as indium chloride is described. As an example the analysis of pesticides in butter is demonstrated.

---

---

Unterstützt mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft. — Herrn Professor Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

---

Für wertvolle Literaturhinweise danken wir den Herren Professoren Janoschek in Gie\en, Kiermeier in Weihenstephan und Lembke in Kiel, ferner den Herren Privatdozenten Dr. K. Lang und Dr. W. Buss in Gie\en. Herrn Dr. P. Post in Gie\en danken wir für die überlassung von Insecticid-Reinstsubstanzen.     

Flammenspektrophotometrischer Insecticidnachweis mit einem Filterflammenphotometer

Zusammenfassung Die in einer vorangegangenen Arbeit beschriebene Methode zur Bestimmung von chlorhaltigen Insecticiden in Extrakten aus tierischen und menschlichen Nahrungsmitteln wird durch folgende Maßnahmen wesentlich vereinfacht: a) Statt eines Spektralphotometers für den flammenspektrophotometrischen Nachweis wird ein einfaches Filterflammenphotometer verwandt. b) Das vorangegangene Extraktionsverfahren wird durch Weglassen eines Extraktionsschrittes wesentlich vereinfacht. Die Nachweisgrenzen der Methode und die Wiederauffindungsraten werden durch dieses Vorgehen sogar verbessert.

---

Flame -spectrophotometric determination of pesticides with a filter-photometer

In a preceding paper a flamespectrophotometric method for the analysis of chlorinated pecticides in extracts of animal and human food-stuffs was described. Now this method was simplified by using a flame photometer with filters instead of a photometer with monochromators and by omission of one extraction step. In spite of these simplifications the detection limits are improved and a better recovery is obtained.

---

---

Die Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

Einfache Apparatur und Auswertungsverfahren zur nichtisothermen Bestimmung chemischer Reaktionskinetik

Zusammenfassung Es werden eine einfache Apparatur für nichtisotherme kinetische Messungen und Auswertungsverfahren mit Hilfe eines elektronischen Digitalrechners beschrieben. Die Meßmethode wurde an Diels-Alder-Reaktionen mit Nitrosoverbindungen erprobt; sie eignet sich gut zur raschen Ermittlung von Reaktionskonstanten nach Hammett.

---

Summary A simple apparatus is described for non-isothermal kinetic measurements, together with methods for interpreting the data using a digital computer. The method is tested for Diels-Alder reactions with nitroso compounds; it is useful for rapidty determining values of Hammett's reaction constants.

---

---

Herrn H. Ebert sei für die Hilfe beim Aufbau der Apparatur vielmals gedankt, der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die großzügige Unterstützung durch Sachund Geldmittel, dem Leibniz-Rechenzentrum der Bayrischen Akademie der Wissenschaften für die Rechenerlaubnis am Digitalrechner TR 4.     

Entwicklungslinien biochemischer Analytik

Zusammenfassung Es wird ein Überblick gegeben über die Entwicklung der biochemischen Analytik in den letzten 30 Jahren. Anschließend wird über eigene Arbeiten auf dem Gebiet der massenspektrometrischen Untersuchung von Peptiden berichtet.

---

Trend of development in biochemical analysis

A review is given of the development of analytical methods in biochemistry during the last 30 years. Subsequently, own investigations on the mass spectrometry of peptides are described.

---

---

Auch an dieser Stelle möchte ich. dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung sowie der Stiftung Volkswagenwerk für die Zurverfügungstellung der Massenspektrometer sowie für Betriebsmittel danken. Ebenso gilt mein Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, insbesondere für die Beschaffung der Gas-Chromatographen. Ganz besonders zu Dank verpflichtet aber bin ich meinen Mitarbeitern, voran Herrn Dr. A. Prox sowie Herrn Dr. Fessel und den Diplomchemikern Schmid und Obermeier, die die beschriebenen Untersuchungen in hervorragender Weise ausgeführt haben.     

Bestimmung der Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir in Gesteinen und Erzen mit der elektrothermalen Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Nach einem Druckaufschluß bei 170°C von 5 g Gesteinsprobe mit HF und aqua regia werden die Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir durch selektive Adsorption auf den Ionenaustauscher SARAFION NMRR von der restlichen Matrix abgetrennt. Im Thioharnstoffeluat können die Edelmetalle mit der elektrothermalen AtomabsorptionsSpektrometrie quantitativ bestimmt werden. Die Methode wurde durch Analyse von internationalen Gesteinsstandards und Meteoriten geprüft.

---

Determination of the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir in rocks and ores by electrothermal atomic absorption-spectrometry

Summary After pressure digestion at 170°C of 5 g rock samples with HF and aqua regia the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir are separated from the rest matrix with selective adsorption on SARAFION NMRR ion exchange resin. The precious metals can be determinated in the thiourea eluate by electrothermal atomic absorption spectrometry. The reliability of the procedure was confirmed by analysing rock standards and meteoritic material.

---

---

Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft

---

Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft     

Raman-Spektroskopie von Festk?rpern mit LASER-Lichtquellen

Zusammenfassung Eine einfache photographische Anordnung zur Aufnahme der Raman-Spektren farbiger Kristallpulver durch Anregung mit einem Rubin-Laser wird beschrieben. Beispiele zeigen die Anwendungsmöglichkeiten für StrukturaufklÄrungen. Der He-Ne-Gas-Laser eignet sich für die Aufname der Raman-Spektren von Einkristallen, dies ist am Beispiel der bei niedrigen Raman-Frequenzen neben der Erregerlinie auftretenden Gitterschwingungen gezeigt. Auch die photoelektrische Registrierung der Spektren ist möglich.

---

Summary A simple photographic technique for the Raman spectroscopy of coloured crystal powders, excited by a ruby LASER, is described. Examples show applications of this technique for the determination of molecular structures.For the Raman spectroscopy of mono-crystals the He-Ne-gas LASER is suitable. As an example Raman lines near the exciting line originating from lattice vibrations have been photographed. Photoelectric recording of the spectra is also possible.

---

---

Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Herrn Prof. Dr. H. A. Staab, Heidelberg und Herrn Dr. Blanck, Mülheim/Ruhr, danken wir für die überlassung von Substanzen (Abb. 2d, f; 2b).

---

Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Kaiser für Anregungen und DiskussionsbeitrÄge. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung, Nordrhein-Westfalen danken wir für die überlassung von Sachmitteln.     

Sorptionseffekte an Eisen(III)-hydroxid-F?llungen

Zusammenfassung Um Material zur Deutung des Mechanismus der Sorption zweiwertiger Ionen an Eisen(III)-hydroxid zu sammeln, werden Meßreihen mitgeteilt, in denen die Sorption von Co²⁺-Ionen bei Fällung mit Ammoniak unter Variation des pH und der Ammoniumsalzkonzentration untersucht wird. — Es wird gefunden, daß die im pH-Bereich 8—9 100%ige Sorption bei noch höheren pH-Werten infolge Komplexbildung wieder auf geringe Werte zurückgeht. Die Reversibilität der Sorption wird untersucht und Deutungen der irreversiblen Anteile diskutiert.Die Durchführung der Arbeit wurde in dankenswerter Weise vom Fonds der Chemischen Industrie durch Bereitstellung von Mitteln unterstützt. — Für die Durchführung der Experimente sei an dieser Stelle Herrn Dipl.-Chem. Jürgen Schneider herzlich gedankt.

---

Sorption effects on Iron(III)-hydroxide precipitatesIII. Sorption of Co²⁺ ions with Ammonia as precipitating agent

The sorption of Co²⁺ ions on iron(III) hydroxide with ammonium hydroxide as precipitating agent was studied as a function of the pH and of the ammonium-ion concentration.It was found that the sorption diminishes at values of pH greater than 9.5. This is explained by partial complexmg and also by oxidation of Co(II) complexes to Co(III) complexes in presence of the oxygen of the air.

---

---

II. Mitteilung: Schulze, W., u. M. Scheffler [4].

---

Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Die Intensit?t des Ramanspektrums polykristalliner Substanzen

Zusammenfassung Formeln zur Beschreibung der Strahlungsbilanz einer einseitig monochromatisch beleuchteten getrübten Schicht werden abgeleitet. Die Formeln ermöglichen die Voraussage der günstigsten, experimentellen Bedingungen zur Aufnahme der Ramanspektren von Kristallpulvern. Für farblose Pulver ergibt sich: Das günstigste Verhältnis Erreger/ Ramanstrahlung wird aus der Rückseite einer polykristallinen Schicht abgegeben, deren Vorderseite beleuchtet wird. Dabei resultiert die größte Intensität der Ramanstrahlung, wenn ein Preßling aus möglichst grobkristalliner Substanz untersucht wird, wobei ein Spiegelsystem die Strahlungsverluste der Probe möglichst klein hält. Die Probe soll dabei die optimale Schichtdicke besitzen. Bei Anregung der Spektren mit Lasern liefern Proben mit kleinem Querschnitt die größte Intensität der Ramanspektren.

---

Summary Formulas for the Raman intensity and the ratio Raman/exciting light of a polycrystalline sample are derived. As a consequence the optimum preparation and optical arrangements of the sample are discussed, both for excitation with a mercury arc and a laser. The basis of this work is the theory of the optical behaviour of turbid samples, derived 1931 byKubelka andMunk [17].

---

---

II. Mitteilung: G.Bergmann u. B.Schrader [2].

---

Herrn Prof. Dr. H.Kaiser zum 60. Geburtstag gewidmet.

---

Wir danken Herrn Prof. Dr. H.Kaiser für Diskussionsbeiträge, FrauRuth schüth, geb.Fischer, für mathematische Hilfe und den Herren H.Agatha, W. Meier und G.Wollbold für Messungen.

---

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen danken wir für die Unterstützung von experimentellen Arbeiten, die die vorliegende Ausarbeitung veranlaßten, Herrn Prof. Dr. H.Luther für die freundliehe Überlassung und Benutzung des Analogrechners.     

Untersuchung der Wackenroderschen Reaktion

Zusammenfassung Die hochspannungsionophoretische Trennung der Polythionate und des Thiosulfats bei 3000 V in 1–2 Std mit Puffern verschiedener p_H-Werte wird beschrieben. Die Vorteile der Methode gegenüber der papierchromatographischen Trennung werden aufgezeigt.

---

Summary The separation of polythionates and thiosulphate is achieved by high-voltage ionophoresis (3,000 V) in 1–2 hours using buffer solutions of different p_H values. The advantages of this method in relation to the paper Chromatographic separation are shown.

---

---

VI. Mitt.: Blasius, E., u. R. Krämer: Z. anorg. allg. Chem. 319, 1 (1962).

---

Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten danken wir der ERP-Verwaltung, dem Bundesatomministerium und der Deutschen Forschungsgemeinschaft.     

Zur komplexometrischen Titration von Wismut

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Bestimmung von Wismut in Gegenwart von Fremdionen, die unabhängig von der Menge des Fremdstoffes praktisch universell anwendbar ist. Hierbei wird Wismut nach partieller Maskierung der Fremdionen mit Cupral gefällt, der Niederschlag mit Chloroform ausgeschüttelt und anschließend das Bi nach Zerstörung de Bi-Cuprals mit konz. Salpetersäure gegen Methylthymolblau als Indicator bei pH 1,1 komplexometrisch titriert.

---

Summary A method is described for the determination of bismuth in presence of foreign ions. It is of almost universal applicability and is independent of the amount of foreign ions. After partial masking of the other ions bismuth is precipitated by Cupral, the precipitate is extracted with chloroform, the Bi-Cupral complex is destroyed with concentrated nitric acid and bismuth is titrated at pH 1.1 by means of EDTA solution using methylthymol blue as indicator.

---

---

II. Teil: Gattow, G., u. D. Schott: diese Z. 188, 81 (1962).

---

Herrn Prof. Dr. O. Glemser gilt unser Dank für die Bereitstellung von Institutsmitteln. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir sehr für die Unterstützung unserer Arbeit.     

Analyse gesundheitssch?dlicher L?semittel in technischen Gemischen

Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

---

Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

---

---

Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.