茶叶出口企业应对“农残之困”

继日本肯定列表制度正式实施后，今年4月初，欧盟茶叶委员会（ETC）再次提高了欧盟及德国茶叶新农药残留标准。农残标准的不断提升，对我国茶叶出口企业提出巨大挑战。如何破解“农残之困”？目前，一些茶叶出口企业已开始在茶源、茶农、农药管理等环节提升自身的应对能力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

我国是世界茶叶主要生产国和出口国之一,尤以绿茶、乌龙茶、普洱茶、花茶等闻名于世。然而为了防治茶树病虫害,各种化学农药在茶园中被广泛使用,不可避免地导致茶叶中的农药残留超标,茶叶中农药残留问题已成为茶叶质量安全的焦点之一。欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大市场,均对茶叶制定了苛刻的农药残留限量标准[1-2]。而我国的相关标准相对滞后,建立和完善茶叶中多种农药残留同时检测的分析方法尤为迫切。     

利用固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术快速分析茶叶中3种杀螨剂和八氯二丙醚农药残留

建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测(GC-NCI-MSD)方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮(1∶1,V∶V)提取后,用固相萃取柱(Agela)除去茶叶中干扰物质,以环氧七氯为内标物,经气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测...     

碧螺春茶叶新检测标准今年起执行

2009年开始,苏州碧螺春的检测将实施新标准,一旦茶叶检测不合格,即使是原产地的洞庭碧螺春茶也很难销售。碧螺春新的检测标准,是对茶叶中的铅和稀土2种污染物含量以及9种农残含量作出限量规定,与老标准相比,新的检测标准将更加严格。据西湖龙井资讯平台了解,一个月后明前碧螺春就要上市,苏州质监部门目前已经做好了新标检测的前期准备。负责人在此间表示,春茶上市后,他们将对市场上的茶叶进行抽样检测,一旦发现问题,则“问题茶叶”所在茶园采摘的茶叶将有可能被全部禁售。2008年东山和西山的洞庭碧螺春茶产量为186t左右,今年在执行检测新标以后,碧螺春的春茶产量将有可能减少,而往年大规模催熟、促长茶叶的行为,也将被严格禁止。(仪器信息网)碧螺春茶叶新检测标准今年起执行     

行业动态

<正>欧盟食品农药残留新标准正式生效欧盟新法规EU87/2014已正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量做出了更严格的限定。该法规修改了附录II中4个农药残留限量,其中将茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了。其中特别需要关注的是啶虫脒的限量从0.1 mg/kg变为0.05 mg/kg。     

电子废物拆解区禽肉中二噁英及其类似物污染分析

为了了解某市电子废物拆解区二噁英及其类似物污染情况,于2017年9月至2017年10月期间,从电子废物拆解区内的村落居民家中,随机采集了鸡、鸭、鹅、鸽及鹌鹑各2批次成年放养家禽样本,研究其肉质中17种二噁英(PCDD/FS)及12种二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的污染水平。利用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)对采集的10批次家禽样本进行分析。结果发现,参照欧盟现行《2014/663/EU》行动标准及《(EU) No 1259/2011》最大限量标准,6批次样本超过了二噁英毒性当量行动标准(1. 25pg/g fat),其中3批次样本(2. 40pg/g fat、2. 56pg/g fat、1. 94pg/g fat)超过最大限量标准(1. 75pg/g fat); 2批次样本(0. 930pg/g fat、2. 14pg/g fat)超过了DL-PCBs当量行动标准限量(0. 75pg/g fat); 1批次样本(3. 33pg/g fat)超过二噁英和DL-PCBs毒性当量总量最大限量标准(3. 0pg/g fat)。证实该地区存在一定程度的二噁英和DL-PCBs污染。     

有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法.     

QuEChERS预处理结合HPLC-MS/MS同时检测茶叶中7种农药残留

本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用(QuEChERS-HPLC-MS/MS)技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件.所建立的方法简单、快速,可用于同时分析检测茶叶中上述7种农药残留,效果良好.7种农药的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定量限为0.26~1.3 ng/m L,回收率为86%~101%,能够满足国内外茶叶标准对其限量指标的检测要求.     

东北首台全自动高感度农残快速检测仪在大连启用

东北第一台全自动、高感度的农残快速检测仪在大连熟食品交易中心投入使用。据悉，这是大连熟食品交易中心近日投入30余万元引进的最新设备，也是我国东北地区唯一一台全自动、高感度、大量样品农药残毒速测仪。该仪器可检测出菜果、茶叶含有的敌敌畏、对硫磷等上百种农药残留、水产品的甲醛含量、鲜肉的瘦肉精含量等，90min内即可检测出500件样品，平均1min就能检测5件样品，准确率达99％以上。与以往一天只能检测6件样品相比，不但提高了效率，而且使检测成本费降至每个样品0．1元。     

农业部将加强兽用诊断试剂监管和支持

来自烟台检验检疫部门的信息显示,泰国政府近日出台新法规,对2009年7月1日后输往泰国的水果、蔬菜等近300种食品农产品提出了更加严格的农残检测要求,四大类农药残留检测报告,达到限量要求方可通关。这对食品农产品年均出口泰国约4．5万t,货值3500多万美元的烟台来说影响不小。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.