共查询到10条相似文献,搜索用时 406 毫秒
1.
高效液相色谱法测定红霉素、甲红霉素和罗红霉素的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱-荧光法同时测定红霉素、甲红霉素、罗红霉素的方法。该方法以9-芴代甲氧苯酰氯(FMOC-CL)为衍生试剂,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钾)=3∶1为反应体系,于50℃反应1 h。液相色谱分析条件为:Extend-C18柱(4.6 mm i.d.×150 mm),乙腈-25 mmoL磷酸二氢胺(pH 7)为流动相,梯度淋洗;柱温30℃,流速1.5 mL/min,激发波长255 nm、发射波长315 nm。线性范围分别为红霉素0.5~100μg、甲红霉素0.5~100μg、罗红素0.1~150μg。检出限为红霉素1μg/mL、甲红霉素1μg/mL、罗红霉素0.25μg/mL。加标回收率为90%~97%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。 相似文献
2.
3.
建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。 相似文献
4.
建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0~100 ng/mL,加标回收率为88.1%~93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。 相似文献
5.
构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(eLC)的联用.对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化.在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N> 10),线性范围0.01~1.0 μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%.本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250 μm),0.1%甲酸铵溶液(pH 4.5)-甲醇(60∶40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点. 相似文献
6.
结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器。联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测。实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的。选用色谱柱SHIM-PACK VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH=7.5)=40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20μL,安培检测电位为1.0 V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1μg/L(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器。用于实际水样分析亦获满意结果。 相似文献
7.
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖 总被引:20,自引:0,他引:20
采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00L/min。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5—30μg,检出限低于12.5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5—20μg,检出限低于25.0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%~102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%。 相似文献
8.
建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6~60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%~97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。 相似文献
9.
10.
《理化检验(化学分册)》2017,(4)
提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L~(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 相似文献