单扫示波极谱法测定食品中山梨酸

1　引　　言山梨酸 (ＳＡ)是广泛使用的食品防腐剂。已往测定有ＴＬＣ法、比色法、ＧＣ法及ＨＰＬＣ法等。作者研究发现在 0 .2ｍｏｌ/ＬＮＨ4ＡＣ ＨＡＣ(ｐＨ 5 .7)底液中 ,ＳＡ与联氨反应生成酰肼产物并在电位 (Ｅｐ) - 1.2 6Ｖ(ｖｓ·ＳＣＥ)处产生灵敏的还原波 ,其波高与ＳＡ浓度在一定范围内成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定食品中ＳＡ的简便分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,滴汞电极、甘汞电极和铂电极。ＳＡ标准溶液 (国家标样中心研制ＧＢＷ (Ｅ) 10 0 0 0 7) :1.0 0ｇ/Ｌ ;1.0…     

阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究

痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2～3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6～ 1 0 - 9ｇ·ｍｌ- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在ＨＣｌ ＮａＣｌ Ｃｄ2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (ＤＰＳ)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ＰＡＲ— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ａｇ/ＡｇＣｌ电极 ,对电极为…     

吸光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

目前用于测定水中阴离子表面活性剂的国标方法是亚甲蓝吸光光度法。该法不仅操作繁琐、准确度差、易受各种共存物的影响 ,而且灵敏度低 ,最低检测浓度仅为 0 .0 5ｍｇ·Ｌ- 1,难以满足残留量的测定要求。本文在前人工作的基础上运用Ｃｏ ＰＡＤＡＰ方法进行水中微量阴离子表面活性剂试验 ,最低检测浓度为 0 0 2ｍｇ·Ｌ- 1,干扰物质少 ,准确度和重现良好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计Ｃｏ ＰＡＤＡＰ的合成 :称取 5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ 1.0 0 ｇ溶于 30ｍｌ盐酸 (2ｍｏｌ·Ｌ- 1)中 ,加入 50 ｇ·Ｌ- 1ＣｏＣｌ2·6Ｈ2 Ｏ…     

方波伏安法测定巯基乙酸

1　引　　言巯基乙酸是一种含硫气味的无色液体 ,广泛用作烫发剂、染发剂、脱毛剂、ＰＶＣ塑料稳定剂、聚合反应促进剂、内转移试剂。其测定大多采用碘量法和示波滴定法 ,本文报道巯基乙酸在ｐＨ =1 0ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ ＮＨ4 Ｃｌ缓冲溶液中的电化学行为 ,并由此建立一种方波极谱法快速测定巯基乙酸含量的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＣＨＩ832电化学分析仪 (上海辰华仪器公司 ) ;磁力搅拌器 (盐城工学院 ) ;采用三电极系统 :汞膜工作电极、饱和甘汞参比电极和铂片辅助电极。ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ ＮＨ4 Ｃｌ缓冲溶液 (ｐＨ =1 0 ) ;淀粉指示…     

催化褪色光度法测定痕量锰

1　引　　言测定痕量锰有高碘酸钾 天青 (检出限 2 4× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、过氧化氢 铬黑Ｔ(检出限 1 0× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、高碘酸钾 氨三乙酸 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .6×1 0 - 9ｇ ｍＬ)和高碘酸钾 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .2× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)等催化光度法。实验表明 :在加热 1 0 0℃、1 0ｍｉｎ和聚丙烯酰胺 (ＰＡＭ)存在下 ,Ｍｎ2 + 能催化氯酸钾氧化铬天青Ｓ(ＣＡＳ)的褪色反应 ,ＰＡＭ对该体系有增稳作用 ,据此建立了氯酸钾氧化铬天青Ｓ催化褪色光度法测定痕量锰的新方法 (检出限 4 0× 1 0 - 1…     

盐酸氟桂嗪极谱伏安行为及其应用

１引言盐酸氟桂嗪的极谱伏安行为和电化学测定尚未见文献报道。本文选用０·０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ溶液作底液，研究了它的极谱伏安行为。在一定浓度范围内其峰电流与浓度呈线性关系，该法用于测定原料药及胶囊制剂中的含量，其结果与药品标示量较为吻合。２实验部分２．１主要仪器与试剂３８４Ｂ多功能极谱仪（美国）。本实验采用三电极系统；悬汞为工作电极，Ｐｔ丝为辅助电极，饱和Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为参比电极。１０－３ｍｏｌ／Ｌ盐酸氟桂嗪标准溶液：准确称取０．４７７４ｇ，加无水乙醇２０ｍＬ及适量水溶解，转移定容１０００ｍ…     

恩诺沙星-H2O2吸附催化波的研究

恩诺沙星 (Ｅｎｏｘａｃｉｎ ,ＥＮＯＸ)是第三代氟诺酮类抗生素 ,其分析方法主要有色谱法[1,2 ] ,吸光光度法[3 ] ,高效毛细管电泳法[4 ,5] 。本文研究了恩诺沙星在磷酸盐底液中 ,Ｈ2 Ｏ2 存在下的催化吸附特性 ,试验了各测试条件对溶出峰电流的影响。用本法可测定样品中痕量恩诺沙星。检出限为 5 .0× 10 - 9ｍｏｌ·Ｌ- 1。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＪＰ3 1型示波极谱仪 (山东电讯七厂 )ＭＦ 1型多功能伏安分析仪 (上海工业大学江苏电分析仪器厂 )三电极体系 (悬汞电极 ,Ｐｔ电极 ,饱和甘汞电极(ＳＣＥ) )5 0 1超级恒温槽 ,夹层恒温电…     

导数示波极谱法测定锡铅

在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中,用示波极谱法,Ｐｂ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅳ）－ＤＰＧ体系可产生灵敏的络合吸附波。铅和锡的浓度分别在０．０８～１．６ｍｇ·Ｌ＾－１和０．０１～０．４ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与各自的导数波高呈线性关系关系,检出限分别为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１和０．００２ｍｇ·Ｌ＾－１,并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意。同时,测得Ｓｎ（Ⅳ）－Ｃ２Ｏ４＾２－     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

Fe（Ⅲ）—TEA—5—Br—PADAP—H2O2体系中催化波的研究及其应用

在０．２ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ２Ｏ２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０＾－１０￣５．４×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的