固体超强酸SO4/ZnO-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸SO4/ZnO-TiO2作催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成了柠檬酸三丁酯(TBC).考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,固体超强酸SO4/ZnO-TiO2是合成柠檬酸三丁酯的良好催化剂,最佳反应条件为:正丁醇和柠檬酸的摩尔比为4.0:1,反应温度130℃-140℃,反应时间2.5h,催化剂用量为柠檬酸质...     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯 ,通过正交试验和单因素检验确定了最佳合成条件 ,结果表明 :当柠檬酸用量为 0 .1mol时 ,正丁醇用量为 0 .5mol,催化剂用量为 4g ,在回流温度控制反应时间为 2h ,其酯化率可达 95 .7%     

硫酸氢钠催化合成异丁酸异丁酯

采用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应,合成了异丁酸异丁酯;考察了催化剂用量、n(异丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量,以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响.结果表明,硫酸氢钠催化活性高,易分离回收,后处理方便,废液排放量少.适宜的反应条件为n(异丁醇)∶n(异丁酸)=2.5∶1(0.2mol异丁酸),硫酸氢钠1.5g,反应时间40min,环己烷5mL;相应的酯收率为91.9%.     

硫酸氢钠催化合成羧酸环己酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂。研究了一水硫酸氢钠催化合成丙酸环己酯的反应条件。当 mol羧酸 ∶mol环己醇 ∶ mol硫酸氢钠 =2 .3∶ 1∶ 0 .0 7,以环己烷为溶剂 ,合成了甲酸环己酯、乙酸环己酯、丙酸环己酯和丁酸环己酯 ,收率为 77.9%～ 89.0 %     

合成柠檬酸三丁酯的催化剂研究

合成柠檬酸三丁酯的催化剂研究蒋挺大张春萍（中国科学院生态环境研究中心北京１０００８５）柠檬酸三丁酯曾经用作塑料的增塑剂，当时因柠檬酸生产极少，柠檬酸三丁酯未能广泛使用。被大量用作增塑剂的邻苯二甲酸二丁酯及二辛酯，因发现其有较大的毒性，不少国家已禁止用...     

脱铝超稳Y沸石催化合成柠檬酸三丁酯

研究了脱铝超稳Y(DUSY)沸石催化柠檬酸与丁醇的酯化反应。考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。在适宜的反应条件下，柠檬酸三丁酯收率可达91．5％，且催化剂可重复使用。     

多孔二氧化硅负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶–凝胶法合成了负载型硅钨酸/二氧化硅(STA/SiO2)催化剂,并采用红外光谱、氮吸附-脱附、热重对其结构和性质进行了表征。结果表明,所制备的硅钨酸/二氧化硅同时具有微孔和介孔结构,且硅钨酸负载后热稳定性有所提高。以柠檬酸三丁酯的合成作为探针反应,考察了制备催化剂时溶液pH值、硅钨酸负载量对催化剂催化性能的影响。结果表明在pH为9,硅钨酸负载量为50%时,制备的硅钨酸/二氧化硅具有较好的催化活性和重复使用性,该催化剂初次使用时,柠檬酸的转化率在300min可达到89.09%,重复使用6次,柠檬酸的转化率在300min仍可达到86.86%。通过对反应动力学进行研究,发现柠檬酸三丁酯的合成反应为一级反应。     

硫酸氢钠催化合成羧酸烯丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。利用－水硫酸氢钠催化合成了甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯,产物用折射率、元素分析和红外光谱表征。研究了硫酸氢钠用量对丙酸烯丙酯收率的影响。     

硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使丙烯酸和异丁醇酯化合成了丙烯酸异丁酯;研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量、反应时间、温度及阻聚剂用量对丙烯酸异丁酯收率的影响.结果表明,当异丁醇与丙烯酸物质的量之比为3∶1,硫酸氢钠催化剂用量为丙烯酸量的2%,阻聚剂(对苯二酚)用量为丙烯酸质量的0.05%,反应时间为3h,反应温度为115℃时,酯化产率可达88.51%.     

壳聚糖硫酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

柠檬酸三丁酯(简称TBC)是一种无毒高效的优质增塑剂,它具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小且耐寒性、耐光性、耐水性好等优点,已被美国食品与药品管理局(FDA)认为是最安全的增塑剂之一。本文以柠檬酸、正丁醇为原料,自制的壳聚糖硫酸盐为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验表明,当酸醇的物质的量比为1∶10、催化剂为柠檬酸用量21 4%、反应时间为8h、反应温度为120℃时,酯化率可达97 26%,并且催化剂可重复使用多次。1　实验部分1 1　试剂与仪器WAY 1S…     

Incorporation of carboxyl groups into xylan for improved absorbency

The objective of this research was to investigate green, renewable reaction systems for xylan that introduce crosslinking and carbonyl group for improved performance in water absorption applications. Xylan was modified separately with three different reaction agents, citric acid, succinic anhydride and sodium monochloracetate (SMCA). The xylan was reacted with citric acid in the presence or absence of sodium hypophosphite (SHP) as a catalyst, both in a solution form and in a semi-dry form in an oven. Acid–base titrations, FTIR, TGA, and DSC were used to confirm the composition of the reactant products. Reacted xylan had significantly increased carboxyl content, degree of esterification and degree of substitution with citric acid, succinic anhydride, and sodium monochloracetate. Effective reaction conditions were determined for high yield products. For the xylan reacted with citric acid, the catalyst (SHP) and the use of a semi-dry reaction condition increased the yield significantly. Succinic anhydride and SMCA had high yields. The reaction trends observed were consistent with similar results for starch. Increases in water absorption, saline solution absorption, and decreases in water contact angle for the xylan citrate relative to the xylan indicate that high carboxyl content materials can be generated with xylan and that the resulting materials have enhanced water affinity.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丙酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使肉桂酸和正丙醇酯化合成了肉桂酸正丙酯 当肉桂酸、正丙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶10∶0.18,回流反应5h,产品收率达97.3%     

纳米固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸S04^2-／SnO2、SO4^2-／ZrO2、SO4^2-／TiO2及SO4^2-／Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯（trioctylcitrate,TOC）。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇／酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO4^2-／SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件：催化剂用量为1．0g,酸醇比为1：6.3,反应时间1．0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98．5％。     

硅烷偶联剂改性SBA-15固载Keggin型杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵+,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征。以SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵⁺,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件。结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50%、催化剂用量为3.8%、酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为140℃、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56%,重复使用7次后酯化率仍可达62.67%。     

C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。