近红外光谱法测定卷烟中多酚类物质含量的研究

利用烟草样品的近红外漫反射光谱,通过化学计量学的方法,建立了卷烟中多酚类物质的近红外数学模型.结果表明,绿原酸、新绿原酸和芸香苷近红外数学模型外部验证的平均相对误差和变异系数(RSD)均在5%以内,说明该模型准确性和稳定性均很好,可以用来快速、准确,无污染地测定卷烟中多酚类物质含量.     

离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留

建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择离子模式下检测,外标法定量。结果表明,N-甲基哌嗪在1.0～100μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数（r²）为0.999 4。方法检出限为0.30μg/g,定量下限为1.0μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%～103%,相对标准偏差为0.62%～4.9%。该方法灵敏度高、快速准确,适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。     

温度限制串联相关网络-近红外光谱法用于药物甲硝唑的质量控制

近红外漫反射光谱是一种简便、快速的有机物分析方法,样品不需处理即可直接测量,易于实现固态样非破坏测定.近红外漫反射光谱分析技术广泛应用于农业、食品、化妆品、烟草和石油等方面的组分分用近红外漫反射光谱法进行药品的非破坏性分析正成为国际热门课题.但近红外漫反射光谱的光谱范宽,吸收强度很弱,且组分间光谱严重重叠,给非破坏性分析带来了困难.而近红外漫反射光谱法与化量学相结合,能有效地解决光谱重叠带来的问题[1～3].     

聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱法测定中成药和保健食品中枸橼酸西地那非

采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中构橼酸西地那非的检测方法.实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数.中成药样品经溶解和过滤后可直接进行分离分析.结果表明,枸橼酸西地那非在0.5～50μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05 μg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差不高于9.7％.方法已成功地应用到实际样品检测中,其加标回收率大于83.40％.该方法简单、快速、灵敏度高,适用于中成药及保健品中西地那非的分析检测.     

近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量

采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0．184、0．109、0．054和0．325;加样回收率分别为97．67％～99．59％、96．63％～100．70％、95．15％～101．15％和97．41％～99．89％,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0．3％、0．6％、1．8％和0．3％。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测。     

刺五加注射液近红外含量预测模型谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨

目前中药制剂生产过程中缺乏全过程参数检测和质量控制技术手段,不同生产批次药品化学成分差异较大、质量不够稳定、临床使用疗效和安全性不理想,因此,建立其完善的质量评价体系及其准确快速的质量评价方法,成为中药质量控制的重中之重.通过对刺五加注射液近红外(near infrared,NIR)含量预测模型的谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨,发现采用表征混合物结构差异的结构相关谱段结合含量相关谱段作为NIR组分预测模型谱段,用基于水为参比光谱的样本光谱建立含量预测模型,并利用水作为参比光谱识别和提取待分析组分的光谱信息,可以得到较理想的NIR含量预测结果.通过对刺五加注射液中绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的近红外光谱结构相关谱段和含量相关谱段的归属,分别建立了绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的含量预测模型,可用于快速分析刺五加注射液中不同组分的含量.     

紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术测定白芷中二氧化硫残留量的研究

建立紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学测定白芷中二氧化硫残留量的方法。利用紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术并结合化学计量学建模预测二氧化硫残留量。偏最小二乘回归法(PLSR)建模优于支持向量回归法(SVR); Random Frog波段选择结合Auto-scaling预处理后PLS建模后预测效果最佳,校正集R~2为0. 99,交叉验证集R~2为0. 94,预测集R~2为0. 96。紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学可以实现二氧化硫残留量的快速检测,为中药饮片的质量评价及监管提供一种技术手段。     

近红外光谱结合膜富集技术测定饮料中微量邻苯二甲酸二异辛酯的含量

提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术,对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集,将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱,对波数进行选择,以4420~4060、4700~4540、6040~5600cm-1作为建模的波数区间。通过比较原始光谱、多元散射校正、一阶求导、二阶求导及其组合,考察了光谱预处理方法对模型的影响,用去一交互验证法建立了偏最小二乘(PLS)模型,并用所建立的校正模型对校正集样品进行了预测。结果表明,在选定的波数区间,当用一阶求导对校正集光谱进行预处理时,所建立的模型对校正集的预测效果最佳,在隐变量数为7时,对校正集所有样品的校正均方根误差(RMSEC)为0.1887mg/L。用此模型对预测集样品进行预测时,DEHP的质量浓度在0.5~5.0mg/L范围内,预测均方根误差(RMSEP)为0.2324mg/L,平均相对预测误差为6.29%。     

近红外光谱结合特征变量筛选方法用于农药乳油中毒死蜱含量的测定

为提高毒死蜱农药乳油中有效成分近红外光谱定量分析模型的精度和稳定性,采用联合区间偏最小二乘法(siPLS)结合遗传算法(GA)筛选特征变量,由交互验证法确定最佳主成分因子数及筛选的变量数。结果表明,从全光谱区优选出81个变量,主成分因子数为11时,能建立性能最优的模型,模型预测集的决定系数R2p为0.972,预测均方根误差(RMSEP)为0.353%。研究表明,利用siPLS结合GA方法优选特征变量,能大幅度地消除农药乳油光谱变量间的冗余信息和无关信息,降低模型的复杂度,提高农药有效成分预测模型的精度及稳定性。     

多元曲线分辨-交替最小二乘法应用于延胡索药材指纹图谱中重叠峰分辨及延胡索乙素的含量测定

采用光谱相关色谱法对延胡索药材指纹图谱中的有效组分延胡索乙素峰进行确认;利用多元曲线分辨 交替最小二乘法（MCR-ALS）对延胡索乙素重叠峰簇进行解析,得到延胡索乙素的真实色谱峰,其光谱还原率大于0.999,并对其进行准确定量,该方法可作为指纹图谱的辅助方法,为中药的真伪鉴定和质量客观评价提供可靠依据;最后讨论了药材的炮制对延胡索乙素含量的影响。     

中药配方颗粒红外指纹图谱研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术分析鉴别了350种中药配方颗粒红外指纹图谱的结构特征。结果表明，借助于各种药用植物和动物配方颗粒的FTIR指纹图谱的差别可进行快速分类鉴别；根据配方颗粒与中药原药材谱图之间的相关性，以及中药材经过炮制、加热、水提处理后，配方颗粒与原药材之间在谱图上所代表的化学成分上的异同可以进行中药配方颗粒的质量控制；凭借不同炮制方法与未经炮制处理的配方颗粒间FTIR谱图的差别，可以进一步分析炮制后配方颗粒化学成分的变化，不同炮制方法对配方颗粒化学成分的影响；对于不同厂家的配方颗粒及同一厂家不同生产批号的配方颗粒也进行了较系统的分析研究。方法快速，简便，专属性强，不需对样品进行分离提取。     

紫外分光光度法测定12种药材中的微量硒

采用紫外分光光度法，以邻苯二胺为显色剂测定了12种药材中微量硒的含量。本法回收率为98．95％，变异系数1．34％．     

治疗脑血管疾病中成药中铅含量的测定及临床意义

采用原子吸收分光光度法测定了十种治疗脑血管疾病的中成药中铅含量。结果表明,十种中成药中铅含量有一定的差异。该结果为讨论铅元素与脑血管疾病中扣成药药效关系提供了有用的数据。     

治疗脑血管疾病中成药中镁含量的测定及临床意义

利用原子吸收分光光度法测定了10种脑血管药物中镁的含量。结果表明,复方银杏胶丸中镁含量较低,脉通中镁含量较高。该结果为探讨镁元素与脑血管疾病的关系以及临床上合理用药提供了有用的数据。     

中药色谱指纹图谱相似度计算中保留时间校正方法的研究

从保留时间校正方法对线性推移、非线性推移和时间延迟的校正效果方面探讨了保留时间校正方法的适用范围。认为一点法校正仅能校正线性推移;两点法可以校正时间延迟和线性推移,并能部分校正非线性推移。多点法使用分段线性逼近的方法对非线性推移有良好的校正效果。     

微波消解/ICP-AES法测定中药材益母草、青藤和厚朴中的微量元素

采用微波消解样品、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了中药材益母草、青藤和厚朴中Al、Ba、Cd、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr等9种微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率在94.7%~104.0%之间,相对标准偏差RSD≤6.33%,检出限在0.1~11.6μg/mL之间,与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意。     

三种治疗小儿厌食症中药中Zn、Fe、Cu、Mn的测定

保儿安,江中贫寒胃消食片、太子开胃冲剂是临床上常用的小儿健康开胃中药,对治疗小儿厌食症有较好疗效。本文对这三种常用中药中的微量元素Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ的含量进行了测定。实验结果表明,这三种常用中药中的Ｚｎ含量较高,进一步证 Ｚｎ对治疗儿童厌食症的功效。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

治疗糖尿病单味中草药煎剂中微量元素的测定

搜集了民间治疗糖尿病单味中草药多倒经验方,对其中疗效较好、常用于降糖作用的无花果叶等１１种单味中草药水煎剂,进行了微量元素含量的测定。实验结果表明：无花呆时等１１种单味中草药水煎剂中,均含有Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ元素,其中微量元素Ｚｎ含量最高,常量元素Ｃａ、Ｍｇ含量也普遍较高。揭示及时补充Ｚｎ和其它微量元素,将可能是糖尿病综合治疗措施之一。