硫逐酸酯和二硫代磷酸酯的质谱研究

本文应用低分辨电子轰击源质谱, 化学电离质谱, 高分辨精确质量测量, 亚稳分析和不同取代基衍生物方法, 研究了十二种硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的质谱。根据所得数据推断并讨论了这些化合物的断裂机理及特征离子的结构。     

异构醇的脂肪酸酯的质谱

脂肪酸酯的质谱虽常有报道,但对于异构醇的脂肪酸酯的质谱规律还未见有系统的报道。我们在鉴定昆虫性信息素化学结构的过程中,曾遇到异构醇的脂肪酸酯。为解释其质谱,合成了从十五酸到十九酸的一系列脂肪酸酯。由于不同碳链长度的脂肪酸的酯有着差不多完全相同的质谱规律,因此本文仅选择了其中     

串联质谱法鉴定丙基膦酸烷基酯异构体

采用串联质谱(MS/MS)研究了丙基膦酸烷基酯异构体,以鉴定与磷相连的丙基基团。针对电子轰击质谱(EI-MS)谱图中特征离子m/z 125和化学电离质谱(CI-MS)谱图中的准分子离子,进行串联质谱研究,对碰撞气压力和碰撞能量进行优化。实验结果表明:在碰撞能量20 V,碰撞气压力1.0 mTorr时,电子轰击串联质谱(EI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的母离子m/z 125碎裂产生较强的子离子m/z 107,而异丙基膦酸酯的母离子m/z 125则碎裂产生较强的子离子m/z 65和83;在化学电离串联质谱(CI-MS/MS)模式下,正丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125(基峰)和107,异丙基膦酸酯的准分子离子产生子离子m/z 125、107和83;通过串联质谱反应,能清晰地区分正丙基和异丙基膦酸烷基酯(C≥2)。     

N,N-二取代甘氨酸酯的ESI-MS/MS研究

应用多级质谱（＋）ESI—MS／MS考察了八种N,N-二取代甘氨酸酯化合物的质谱行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。     

二甲基焦膦酸二烷基酯的EI-MS裂解规律研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)研究了二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯电子轰击质谱(EI-MS)的裂解途径和机理。针对二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯类化合物,开展了一级和二级质谱研究,确定离子间的母子关系;同时采用电荷和游离基理论,解释主要碎片离子的裂解机理。通过研究发现:对于二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯类化合物,大部分化合物的EI-MS谱图中无分子离子峰;该类化合物均产生特征离子m/z 175、158、157、143、97、79、65和47;分子离子以不饱和氧、饱和氧和π键为电荷/游离基中心引发酯基上伴随γ氢重排的α断裂和i断裂,碎片离子进一步发生简单α断裂、消除反应(γe)及i诱导断裂等反应,产生相应的离子。根据该类化合物的质谱裂解规律,可为未知结构的该类化合物和其它相似结构化合物的鉴定提供参考。     

乙嘧酚磺酸酯波谱表征研究

利用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、有机质谱（MS）、紫外光谱（UV）对乙嘧酚磺酸酯进行了波谱表征,对其化学结构中官能团特征红外吸收、核磁共振1H的化学位移、质谱准分子离子、紫外吸收进行解析,并获得了相关波谱图,为乙嘧酚磺酸酯的合成及其产品质量控制提供参考。     

某些硫代磷酸酯化合物的负离子电子轰击质谱(NIEI-MS)

本文应用低分辨负离子电子轰击质谱及亚稳分析数据,研究了10种硫代磷酯酸化合物的负离子质谱特征,探讨了其碎裂规律。指出取代基的性质及其位置对分子异构化重排有明显影响。     

硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱lectrosprayIon

研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离 (ESI)质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离 (CID)的结果 ,讨论了其在ESI质谱的规律。     

硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱

研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离（ESI）质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离（CID）的结果,讨论了其在ESI质谱的规律。     

维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。