首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到10条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%~93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。  相似文献   

2.
《色谱》2016,(7)
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTMUPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶10∶1,v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r~2≥0.999 9)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r~2≥0.999 6)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。  相似文献   

3.
建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化,定容、离心、过滤后进样,经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物(HLB)在线固相萃取柱在线净化后,通过切换阀将视黄醇、4种生育酚洗脱至一维色谱柱五氟苯基填料柱(PFP),在一维色谱柱中实现总视黄醇和4种生育酚异构体的分离。再通过捕集柱与中心切换阀将总视黄醇和α-生育酚切割至二维色谱柱,在3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷的手性色谱柱(CND)上实现了全反式与13-顺式视黄醇的异构体分离,以及α-生育酚的d、l手性异构体分离。采用紫外和荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:全反式视黄醇、13-顺式视黄醇的线性范围为0.1~5.0 mg/L,d-α-生育酚、l-α-生育酚的线性范围为1.0~30.0 mg/L,相关系数均大于0.999,定量下限分别为53μg/100 g、56μg/100 g、290μg/100 g和340μg/100 g;低、中和高3个加标浓度下的回收率为90.9%~106%,相对标准偏差(RSD)不大于2.8%。该方法可用于乳基婴幼儿配方食品...  相似文献   

4.
建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。  相似文献   

5.
应璐  张书芬  邢家溧  李杨  王小宝  毕晓丽  周鑫达 《色谱》2020,38(11):1340-1347
胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α -生育酚、β -生育酚、γ -生育酚和δ -生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义。该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法。样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法。结果表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果。实验结果表明,胆固醇在0.5~50.0 mg/L、4种生育酚在0.25~25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r 2 )大于0.99,加标回收率为76.6%~93.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%,胆固醇定量限为10.0 μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0 μg/100 g。随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中α -生育酚和β -生育酚含量较高。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础。  相似文献   

6.
采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。  相似文献   

7.
马强  王超  白桦  王星  张庆  肖海清  闫研  董益阳  王宝麟 《色谱》2009,27(6):856-859
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1~1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%~95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。  相似文献   

8.
本文就气相色谱/质谱/计算机联用中的SIM法用于测定植物油及其副产物中的α-生育酚(维生素E)作了初步研究,摸索最佳的实验条件,建立了一种快速、简便的分析方法。  相似文献   

9.
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。  相似文献   

10.
杨飘飘  黄伟  李丽霞  刘红 《色谱》2023,41(3):250-256
采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质。对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察。最终建立方法为样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用Waters CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线进行定量分析。5种基质类型下,被测物质在0.9~37 μg/L的范围内线性拟合良好,线性相关系数(R2)均超过0.99。方法的检出限为0.03 μg/g,定量限为0.09 μg/g。在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平下的加标回收率试验中,被测物质在5种基质中的回收率范围为83.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)范围为1.4%~5.6%。采用该方法对不同基质类型的化妆品样品进行筛查,共发现5批阳性样品,其中氯倍他索乙酸酯的含量范围为1.1~48.1 μg/g。该方法操作简单,灵敏可靠,适用于不同基质类型化妆品的高通量定性定量筛查分析,为监测化妆品中的非法添加提供了技术支持及理论依据。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号