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相似文献
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1.
从二炔丙基胺(1)出发,用二氯化钴和三苯膦经二(三苯膦)氯合然合成了戊二烯Ⅱ)配合物(8);用改进方法,八羰基二钴经多核然配合物10合成了双钴(Ⅱ)配合物11.分别考察了这两种不同价态的钴环配合物对富马酸二乙酯的反应活性,配合物8与活性烯烃2反应产生新的稳定的配合物9,配合物11则生成有机化合物3,根据配合物8的X射线晶体结构解释了Co(Ⅲ)对活性烯烃的反应活性。  相似文献   

2.
二烯丙基硫醚化合物的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
楚勇  赵敏政  徐鸣夏 《合成化学》2001,9(6):541-542
二烯丙基一硫醚(DS),二烯丙基二硫醚(DDS),二烯丙基三硫醚(DTS)和二烯丙基四硫醚(DTTS)等是大蒜提取液中的主要有效成分,具有十分广泛独特的生理药理活性。作者以甲酸、丙三醇为超始原料合成了这些化合物,烯丙基硫醚化合物总含量达83%,其中DDS,DTS含量分别达30%。产物均GC-MS鉴定确证。合成方法简单,原料易得,反应步骤少,实用性较强。  相似文献   

3.
近年来,人们对催化不对称二羟基化反应进行了广泛和深入的研究[1].前文[2]曾报道了邻位取代的(E)-1,2-二苯乙烯的不对称二羟基化反应.本文探讨了对位取代的(E)-1,2-二苯乙烯类化合物的合成,并采用改进了的Sharpless方法进行不对称二羟...  相似文献   

4.
2,3,4,5四取代顺2,3二氢呋喃立体选择性合成方法的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了3种合成2-甲氧羰基-3-芳基-4-乙酰基-5-甲基-顺-2,3-二氢呋喃(7)的方法,方法1,用甲氧碳业甲基三苯基胂(5)与3-(取代苯甲叉)-2,4-戊二酮(6)反应;方法2;用溴化甲氧羰基甲基三苯基胂(4)在碳酸钾存在下与戊二酮6反应;方法3(分步一锅法);三苯基胂(2)与溴化乙酸甲酯(3)加热反应,生成的产物不经分离,冷却至室温,加入碳酸四6继续反应。  相似文献   

5.
用八羰基合二钴在相转移催化条件下合成1—萘乙酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
戴金水 《应用化学》1998,15(1):86-87
1一荣乙酸是一种植物生长调节剂,也是合成茶乙酸甲酯(另一种优良的植物生长调节剂)的原料.其合成方法有多种“’“.本文研究了在常压下,利用CO。(CO)s在相转移催化条件下,使1一氯甲基素和一氧化碳直接反应,转化为帮乙酸的合成方法,气相色谱分析法研究了反应温度、催化剂用量等反应条件对转化率的影响.SP-3410型气相色谱仪(北京分析仪器厂),岛津IR-44O红外光谱仪(日本),EM-36060MHZ核磁共振仪(上海),HP5890-5971色谱一质谱联用仪(美国).l一氯甲基素(按文献[3」制备,纯度95%),八谈基合二钻(AR),…  相似文献   

6.
以硅酸钠为硅源、硫酸铝为铝源、CTAB为模板剂,采用水热法合成了负载型固体酸Al-MCM-41中孔分子筛催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)和红外(IR)方法对其进行了表征,同时研究了该催化剂在二芳基乙烷合成反应中的催化性能。考察了各种反应因素的影响,确定其最佳合成条件为:原料苯乙烯与二甲苯质量之比为1∶7.5,催化剂用量为1 %(总投料质量百分比),反应时间为3 h,反应温度为140 ℃,产率可达87.1 %,比传统催化剂浓硫酸提高了17 %。研究结果表明,该催化剂是替代液体酸合成二芳基乙烷的理想固体酸催化剂。  相似文献   

7.
以5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2,4-二酮(1)、芳胺(2)和原甲酸三乙酸进行缩合反应、合成了20个3-芳胺甲烯基-6-烷基(芳基)-5,6-二 喃-2,4-二酮(3),由于分子内氢键的合成,化合物3由一对构象异构体4和5组成,生物活性初步测定结果表明,这些化合物均有一定的杀菌活性。  相似文献   

8.
2,15-十六烷二酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
2,15-十六烷二酮的合成陈望忠焦子夏谢云德焦克芳(北京军事医学科学院毒物药物研究所100850)几十年来,人们研究和发展了许多合成麝香酮的方法[1],但是具有工业价值的方法报道甚少。主要难题是关键中间体难得、合成步骤过长、产率较低,其次是环合反应需...  相似文献   

9.
二溴对甲基偶氮甲磺(DBM-MSA)在磷酸介质中能与Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)形成稳定的络合物。研究了该显色体系的反应条件以及应用偏最小二乘法(PLS)处理两者叠吸收峰,建立了光度法同时测定Ba(Ⅱ)和Sr(Ⅱ)的方法。方法用于合成试样和除氧剂试样中两元素含量的测定,结果满意。  相似文献   

10.
通过氯磺化反应,还原反应和低温相转移仙化反应合成了一种新型光学树脂单体合成 4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯(MPSDMA),。成功地将苯环、含硫基团和双键引入光学树脂单体结构中,将MPSDMA分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)通过自由基共聚制成透明树脂,共聚树脂性能的研究表明该类新型光学树脂具有高折光指数,高表面硬度等特点。  相似文献   

11.
HTPB/TDI,HDI聚合反应动力学研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
对端羟基聚丁二烯/甲苯二异氰酸酯,端羟基聚丁二烯/己二异氰酸酯甲苯溶液体系进行了反应动力学研究,用基团分析方法计算了相应体系的活化能,并对无催化剂和有催化剂的体系作了比较。结果表明,二丁基二月桂酸象对上述体系有强的催化作用,使体系的活化能降低,反应速度加快。对于对端差基聚丁二烯/甲苯二异氰酸酯体系,无催化剂时前后期反应活化能分别为29.1kJ/mol、37.4kJ/mol,有催化剂时前后期反应活化  相似文献   

12.
甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用气相色谱-质谱分析甲苯二异氰酸酯(TDI),以TDI80为例,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨,获得满意的结果。该法无需标样,具有定性定量准确、简便的特点。  相似文献   

13.
甲苯二异氰酸酯生成过程中间副产物结构的确定   总被引:1,自引:0,他引:1  
在重要有机化工原料甲苯二异氰酸酯的生产过程中经常会产生一些非目标中间体,严重地影响反应进程,确定这些中间副产物的结构对以应机理、改进反应条件具有极其重要的意义,采用核磁共振一振及二维HM-BC技术确定了该反应中的副产物结构,特地用其它分析方法难以确定的其苯环取代的位置进行了准确定位。  相似文献   

14.
四甲基苯二甲基二异氰酸酯基水性聚氨酯的合成和性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用四甲基苯二甲基二异氰酸酯、聚酯二元醇和二羟甲基丙酸为原料,合成了一系列具有不同异氰酸根与羟基摩尔比(n(—NCO)/n(—OH))的聚氨酯乳液。研究了n(—NCO)/n(—OH)对水性聚氨酯性能的影响。结果表明,当该比值增加时,乳液的粒径增大,分布变宽,结晶性降低,耐热性下降,耐水性能呈现降低的趋势。当异氰酸根与羟基摩尔比为3时,四甲基苯二甲基二异氰酸酯基水性聚氨酯的乳液粒径为10~30 nm,膜的分解温度达到275℃,24 h吸水率低于10%。  相似文献   

15.
Abstract

A gel permeation chromatographic method was developed for the quantitative analysis of toluene diisocyanate and diphenylmethane diisocyanate in polyurethane polymers. Standard curves were linear over the range of concentrations 2–35 μg/mL and a good correlation was established between the amount of diisocyanate injected and the peak height. In addition to rapid quantitation of diisocyanate monomers, the method developed also separates the polyurethane prepolymers and diisocyanate dimers and trimers, allowing analysis of components of commercial samples in a single step.  相似文献   

16.
《Analytical letters》2012,45(11-12):2601-2611
Abstract

2, 4-toluene diisocyanate (TDI) in air was detected and determined by a piezoelectric quartz crystal sensor coated with tetrakis(hydroxyethyl)ethylenediamine (THEED)/dithizone(diphenylthiocarbazone) solution (l:3v/v in acetone). The response curve is linear over the concentration range 3–24 ppb of TDI. The sensor can be used for more than 2 months without loss in sensitivity and presented good reversibility and reproducibility. Of the different possible interferents tested, only SO2 caused a frequency change.  相似文献   

17.
采用核磁共振波谱(NMR)研究了二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在稀溶液中的水解反应机理.将同一MDI样品分别溶解在氘代氯仿、氘代丙酮和加入少量水分的氘代二甲基亚砜溶剂(DMSO)中,进行核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)测试.结果显示,MDI在含水的DMSO溶剂中测得的谱图与氘代氯仿、氘代丙酮中的差别显著.对该溶液进行了13C-1H异核近程相关(HMQC)、13C-1H异核远程相关(HMBC)及碳原子级数(DEPT 135)测试,并利用经验公式对其进行了详细归属,确认了反应产物的结构.分析得知MDI在含水溶剂中迅速反应,异氰酸酯基转化为脲基和氨基基团.异氰酸酯与水反应生成氨基基团,其与异氰酸酯反应活性比水高,对位取代氨基与水的竞聚率比值为7.1,邻位为1.4,对位取代氨基活性约是邻位的5倍.  相似文献   

18.
New difunctional resin acids derivatives, diisocyanate, diurethanes and diureides were obtained via nitration of dehydroabietic acid followed by catalytic hydrogenation or reduction; carbonylation of the resulting amine and further reaction of the new diisocyanate with alcohols or amines.  相似文献   

19.
Three diisocyanate units having different linearity and planarity on the basis of the arrangement of constituent aromatic rings are used to synthesize three polyurethanes (PUs) and the effects of the molecular structure of the diisocyanate units on phase separated morphologies of PUs have been studied. The linear and planar diisocyanate unit allows good packing of the hard segments in the hard domain by extensive intersegmental hydrogen bonding, and it forms a well ordered, long hard domain. However, the nonlinear and noncoplanar diisocyanate unit shows a lesser degree of hydrogen bonding in the short hard domain. Strong preferential orientation of the rigid/long hard domains inside a macroscopic grain boundary has been observed with the polarizing optical microscope especially for the PU based on the rigid diisocyanate. It was concluded that the molecular structure of the diisocyanate unit in PU plays an important role in determining the interchain interaction, the detailed phase‐separated domain structure, and local domain orientation in each grain boundary. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys, 2011  相似文献   

20.
聚氨酯醇酸的裂解气相色谱-质谱研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
人工合成聚氨酯醇酸,用裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)法详细研究其热裂解产物的化学组成,探索其热裂解机理。裂解的主要产物为合成所用的单体甲苯二异氰酸酯(TDI)、邻苯二甲酸酐及油脂相应的脂肪酸。  相似文献   

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