二乙胺吸光光度法测定粘胶纤维废水中二硫化碳

二硫化碳是一种低沸点、有毒、易燃的无色液体,它是制造粘胶纤维的重要原料之一.用于生产粘胶纤维的二硫化碳占其产量的80%.然而在粘胶纤维生产过程中,有大量的二硫化碳进入环境而产生污染.据文献[1]介绍,每生产70～100kg粘胶纤维和1800～2000kg粘胶薄膜,进入环境的二硫化碳量分别为1.0～1.5kg和38～42kg.二硫化碳主要进入大气环境,也有部分随生产废水进入水体.大气中二硫化碳的测定通常采用吸光光度法和气相色谱法,方法较成熟.废水中二硫化碳常需测定,但至今未有准确理想的方法,给实际工作带来不便.为此,结合粘胶纤维废水的特点,提出了测定其二硫化碳的二乙胺吸光光度法,经用于多家废水的测定证明,此法具有准确度高,抗干扰能力强的特点.     

二硫化碳气溶胶的形成机理

本文提出了二硫化碳气溶胶形成反应的机理。该机理较好地解释了有关实验现象。通过测定不同二硫化碳初始压力、不同激发激光能量等条件下的二硫化碳气溶胶的形成时间,求得了二硫化碳气溶胶形成机理中控速步骤及其它基元反应的速率常数。同时还研究了外加气体、温度对二硫化碳气溶胶形成的影响。本实验得到的外加气体对二硫化碳激发态分子的猝灭步骤的速率常数与利用激光诱导荧光方法测得的结果以及有关文献值符合较好。还求得了二硫化碳气溶胶形成反应的表观活化能。     

催化水解-氧化耦合一步法脱除二硫化碳的研究

考察了低温下一步催化脱除二硫化碳的可行性，通过无氧,有氧试验设计, 对反应产物进行分析,推断出一步催化脱除二硫化碳的宏观反应历程。同时分析了温度、空速、硫密度、相对湿度、氧硫比等不同因素对催化脱除二硫化碳的影响。试验结果表明，催化水解－氧化耦合一步法脱除二硫化碳的反应，在130 ℃，相对湿度1.5％，氧硫比2 600 h－1下该催化剂工作硫容可达到2.64 mg/g。通过测定反应前后催化剂碱性的变化和反应后硫酸根离子的质量分数。认为催化剂的硫酸盐化是造成催化剂失活的主要原因。     

活性炭吸附分离-气相色谱-质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量

移取2μL二硫化碳标准储备溶液(二硫化碳的绝对质量小于4μg)于动态稀释仪中,在选定的最佳条件下(吹扫流量为1 000mL·min-1,吹扫时间为10min)操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接,使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时,取下吸附管,移置于全自动热脱附仪中,按仪器工作条件操作,使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪,在DB-5色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)上按程序升温(温度区间为50～250℃)模式进行分离,按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线,其线性范围在0.010～2.0mg·L~(-1)之间,检出限(3s)为0.007μg。当采集体积为10L时,其检出限为0.7μg·m-3。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在105%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间,取2μL二硫化碳标准储备溶液9份,分别按上述条件吹扫,并吸附于9个吸附管中,在不同的时间测定其二硫化碳的含量。结果表明,吸附管中二硫化碳至少可保存72h,在室温(23℃)和低温(-18℃)条件下,保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。     

二硫化碳的保管与使用

二硫化碳在常温下呈液态,易燃、易挥发,有很难闻的气味,并且有毒。由于挥发得快,一瓶500ml的二硫化碳,保存不了几年,就跑光了。但二硫化碳在常温下不水解,不易溶于水,密度(1.26g/cm~3)比水大,因此,二硫化碳可以同液溴一样,用水封的方法,加以保存,效果很好。     

高富勒烯的提取,分离和分析

采用二硫化碳重结晶富勒烯混合物或二硫化碳二次抽提烟灰以提取高富勒烯（ｈｉｇｈｅｒｆｕｌｅｒｅｎｅｓ，Ｃｎ，ｎ＞７０）。产物经高效液相色谱分析，高富勒烯的含量从１％分别提高到４％和６％；经激光飞行时间质谱证明，产物中除含主要成分Ｃ６０和Ｃ７０以外，还含有Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ８２、Ｃ８４以及更高碳原子的富勒烯。     

吸热型碳氢燃料的结焦研究 Ⅰ 含硫抑制剂

在连续进样微反测焦系统上考察了二硫化碳、噻酚等含硫化合物添加前后碳氢燃料S-1裂解结焦速率的变化。结果显示，两种含硫抑制剂均可明显降低燃料裂解时的结焦速率，二硫化碳的抑制效果较好，可以使初始结焦速率降低90％。同时，气相色谱的分析结果显示，含硫抑制剂对燃料裂解产物的分布情况有一定影响，促进了烯烃选择性的提高，有利于改善燃料的吸热能力。利用扫描电镜以及元素分析手段对焦形态结构和元素组成的研究结果显示，含硫抑制剂还有利于改善焦的形态结构以及氢碳元素组成，对清焦工作有一定帮助。     

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证: 添加水平为0.06～3.0 mg/kg时,平均回收率为72%～110%,相对标准偏差为0.8%～22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。     

清洗硫的一种方法

化学实验室内当进行了硫的实验,特别是做过弹性硫的实验以后,一般用二硫化碳或其他有机溶剂来清洗实验后的用具;这样来清洗做过硫的实验后的用具当然好,但是二硫化碳价钱相当贵,同时二硫化碳又系工业材料,从增产节约支援国家工业化这点来看,将二硫化碳用来清洗实验硫后的用具未免太可惜,特别是处在一般小城市的学校,要想买到一瓶二硫化碳,的确不是一件容易的事情。我校化学实     

异硫氰基乙酸乙酯的合成

在碱性条件下，用氨基乙酸与二硫化碳、氯甲酸乙酯反应合成了异硫氰基乙酸乙酯，总收率为48．54％。