青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸含量的测定

建立了唐古特铁线莲中齐墩果酸含量测定的HPLC方法。色谱条件:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%H3PO4(35:65),流速:1 mL/min,柱温:室温(25℃),检测波长:205 nm。齐墩果酸在0.0233～0.7000 mg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=2E+06x+360803,R2=0.9917,回收率RSD为1.7%,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0.1184%,后者平均值为0.0651%。方法可用以测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量。     

RP-HPLC法测定唐古特铁线莲中芦丁的含量

建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP-HPLC方法.色谱条件:采用C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=55∶45,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,芦丁在0.24～1.2 μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同产地该药材中芦丁的含量有较大差异,含量在0.119%～0.317%之间.     

糖类研究（XVI）：大环化合物Clemochinenoside—A前体的合成

近年来，人们发现许多含糖物质具有较强的生物活性，如许多大环内脂的糖单元具有抗菌及抗癌活性等［‘”j．糖缀合物的这些重要生物活性已引起人们的极大兴趣．铁线莲（威灵仙，Clematischi，；e。；sts（）sbeck）被广泛应用于治疗关节炎、关节痛、头痛及炎症等疾病．Clemochinenoside－A（玉）是从该植物根中分离得到的非常少见的大环内酯糖吉化合物［’j，为进一步研究其特殊结构和药理活性，我们对1进行了全合成．本文报道呈的前体化合物10的立体选择性合成．其关键步骤是6的立体选择性青化和9的位置选择性甲磷酸化反应．互结果与讨论…     

液相色谱-质谱联用定量分析威灵仙及其同属植物中4种三萜皂苷

建立了4种三萜皂苷类成分威灵仙皂苷B、虎掌草皂苷D、威灵仙皂苷C和虎掌草皂苷B的液相色谱-质谱联用定量分析方法.采用Agilent Zorbax SB-Cl8柱,以乙腈-0.05%甲酸为流动相,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃,各组分在负离子模式下用选择性离子监测方式检测,在25 min内均得到较好分离.运用本方法对威灵仙及铁线莲属药材中的4种三萜皂苷含量进行测定,各样品中4种三萜皂苷的含量总和达0.0652～41.7 mg/g, 含量差异较大,浙江天目山的威灵仙中4种皂苷的总含量最高,达41.7 mg/g,约为商品威灵仙(5.80 mg/g)的7倍,可能是由于采集时间和地点不同造成的.本方法快速、灵敏、重复性好,适用于威灵仙及铁线莲属药材中三萜皂苷类成分的含量测定及其植物来源的鉴别.     

青海省唐古特铁线莲质量控制标准的研究

目的对青海省唐古特铁线莲质量控制标准进行研究。方法采用薄层色谱法对唐古特铁线莲进行定性鉴定,展开剂为氯仿与丙酮（95：5）,显色剂为10％硫酸甲醇;采用HPLC（Lc-2010HT）法测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量,色谱柱为PhenomenexLunaCt8（250mm×4．6mm,5Ixm）,流动相为y（乙腈）＋V（0．2％磷酸水溶液）=35＋65,流量为1mL／min,柱温为室温（25℃）,检测波长为205nm。结果薄层色谱鉴定中,供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点;齐墩果酸在0．0233—0,7000mg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=2×10-6＋360803,r。=0．9917,RSD为1．61％,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0．1184％、RSD为2．5113％,后者平均值为0．0651％、RSD为2．92％。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可有效控制青海省唐古特铁线莲的质量。     

本刊1996、1997年被引用的情况

据中国科学引文数据库１９９７年数据统计,我刊分别以《分析测试通报》(本刊原名)和《分析测试学报》排列在被引频次最高的中国科技期刊５００名排行表中。《分析测试学报》名列第４５５名(被引频次７０),《分析测试通报》名列第４９１名(被引频次６４),两者被引频次相加为１３４,实际排名应为２２０名。在１９９６年的数据统计中《分析测试通报》名列第３９２名(被引频次７１),由于缺《分析测试学报》排名及引用频次数据,故难以估计实际排序。据湖北省图书馆外文书刊部统计,ＳＣＩ１９９７年引证本刊论文１８篇。本刊1996、1997年被引用的…     

《合成化学》首次入选《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊

正经中国科学文献计量评价研究中心的综合评定,《合成化学》入选2014年《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊。另,截至2015年7月,《合成化学》已收到《中国科技论文统计源期刊》(科技核心),《中国科学引文数据库》(CSCD)和《中国终生教育学术研究数据库》的收录通知。     

《合成化学》首次入选《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊

正经中国科学文献计量评价研究中心的综合评定,《合成化学》入选2014年《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊。另,截至2015年7月,《合成化学》已收到《中国科技论文统计源期刊》(科技核心),《中国科学引文数据库》(CSCD)和《中国终生教育学术研究数据库》的收录通知。     

《合成化学》首次入选《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊

正经中国科学文献计量评价研究中心的综合评定,《合成化学》入选2014年《中国学术期刊影响因子年报》统计源期刊。另,截至2015年7月,《合成化学》已收到《中国科技论文统计源期刊》(科技核心),《中国科学引文数据库》(CSCD)和《中国终生教育学术研究数据库》的收录通知。     

《合成化学》连续11年入选《中国科技论文统计源期刊》

<正>《合成化学》自2004年首次入选《中国科技论文统计源期刊》(中国科技核心期刊)以来,2014年再次入选,这是本刊连续11年入选该统计库。据《中国科技期刊引证报告(核心版)》统计,《合成化学》总被引频次为433,基金论文比为0.80,综合评价总分位于化学类期刊第28位(总计33种),所有入选期刊第1638位(总计1994种),排名均较上年度小幅提高。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。