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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 234 毫秒
1.
胡敏芳  江明  邱慧  王玲娟  魏强 《分析测试学报》2013,32(12):1511-1514
建立了维生素B2片剂中维生素B2含量的核磁共振测定方法。核磁共振的测定条件:脉冲程序为cpmgpr1d,氢谱宽度为6 009 Hz,脉冲宽度为11.95μs,延迟时间为6.50μs,采样温度为27℃,采样次数为32次。以参比物质3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TSP)为内标,将不同浓度标准品与内标的NMR峰面积比对维生素B2浓度绘制标准曲线,结果显示,维生素B2在1.25~10 mg/mL范围内呈良好线性,其线性方程为:y=2.989 4 x+0.185 5,r2=0.999 2。方法的加标回收率为83.2%。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于维生素B2片剂中维生素B2含量的测定。  相似文献   

2.
用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次,延迟时间D1为1.0 s,脉冲宽度P1为3.0μs。通过对样品中主要中药成分的浸膏和辅料的NMR实验测定,显示这两种中成药中的其它中药成分和辅料不干扰定量峰的测定。用对照品评价的(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,相关系数R=0.999998,显示可以用2010版中国药典的核磁共振绝对定量法计算两种中成药中黄芩黄酮的总含量。对一清胶囊样品中黄芩苷的加标回收率在99.7%~100.2%,溶液稳定。并实际测定了一清胶囊和三黄片两种复方中药的6个样品中黄芩苷类似物的总含量。本法可用于一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定。  相似文献   

3.
建立了定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康含量的方法。以咖啡因为内标,选择~1H-NM R的脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为32次,以吡罗昔康中δ2.969的峰为定量峰,咖啡因中δ4.006的峰为内标定量峰。吡罗昔康与内标咖啡因的质量比在0.25~6.0的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。吡罗昔康片的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差为0.42%~1.2%。方法可用于吡罗昔康片剂含量的测定。  相似文献   

4.
采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。  相似文献   

5.
采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D_2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系。此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33%,2.54%,测定值的相对标准偏差(n≥5)均小于4%;加标回收率为在97.4%~101%之间。  相似文献   

6.
采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢谱。^(19)F核磁共振定量法以利培酮为内标物,诺氟沙星峰(δ-121.3)为定量峰,利培酮峰(δ-109.9)为内标峰。在脉冲程序zgfhigqn.2,延迟时间7 s,扫描次数为16的条件下采集氟谱。^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定结果接近,且与质量平衡法测定结果一致。核磁共振定量法可用来测定诺氟沙星绝对含量,快速、简单高效、且不需要对照品。  相似文献   

7.
分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂,确定氢定量核磁共振方法(1H-q NMR)的测试条件为:激发脉冲角度30°;时间域数据点32 K;测定温度303 K;脉冲延迟时间20 s;采样次数32;窗函数0.3 Hz。在此实验条件下,结果专属性良好,稳定性可达24 h,耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5~1.953 8范围内,依帕列净与内标齐多夫定的摩尔比在0.494 7~1.966 0范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999 9。以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标时,依帕列净的含量测定结果分别为99.83%和99.77%,相对标准偏差(RSD)分别为0.06%和0.19%。2种内标方法的测定结果一致,所建立的方法专属、准确、简便、快捷,适用于新药的含量测定。  相似文献   

8.
建立了液体核磁共振法测定食品中食用合成色素含量的方法。实验以氘代二甲基亚砜为溶剂,以四甲基硅烷为内标,选择H-NMR脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为16次,选取适宜样品定量峰,方法测定结果误差小于10%,相对标准偏差小于8.2%。实际样品检测结果与国标液相色谱方法相符。  相似文献   

9.
建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响。选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定。选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为q NMR定量淫羊藿苷的实验条件。淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H)。结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43%,日间精密度RSD为0.75%,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符。该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g。样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8%~103.0%。可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定。  相似文献   

10.
核磁共振定量法测定利培酮含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。  相似文献   

11.
以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上,采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量,结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高,操作方便,结果准确,不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定,还可用于其它结构明确的多糖含量测定。  相似文献   

12.
反相高效液相色谱法测定血浆中的单硝酸异山梨酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
何林  余继英  吴正中  孙世明 《色谱》2005,23(5):528-530
 建立了反相高效液相色谱测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法。样品在碱性条件下经二氯甲烷提取后,用C18柱进行分离,以H2O(用0.03 mol/L氨水调pH至7.8)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,于230 nm处测定。结果表明,单硝酸异山梨酯的质量浓度为20~1000 μg/L时其峰面积与内标峰面积之比与单硝酸异山梨酯浓度有良好的线性关系。方法的最低检测质量浓度为12 μg/L,平均回收率为(97.11±2.45)%~(104.34±2.17)%,日内测定的相对标准偏差(RSD)≤2.52%,日间测定的RSD≤5.21%。  相似文献   

13.
研究了硫酸介质中,高锰酸钾氧化柳氮磺吡啶(SASP)体系的荧光特性,结合流动注射进样技术,建立了流动注射在线氧化荧光分析测定SASP的新方法。SASP本身不发荧光,但在硫酸介质中与高锰酸钾反应后可产生1种有强荧光的产物(λex=301 nm,λem=366 nm)。在优化条件下,SASP的质量浓度在1.2×10-5~2.0×10-3 g/L范围内与相对荧光强度呈良好线性,相关系数为0.999 6。方法的检出限为3.0×10-6 g/L,对1.2×10-4 g/L的SASP标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为0.6%。该法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物制剂中SASP含量的直接分析。  相似文献   

14.
采用气相色谱–质谱法对常见名贵白酒中的16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。将样品提取、净化后,经气相色谱–质谱联用仪进行分离测定。采用特征选择离子检测扫描(SIM),以色谱保留时间和色谱碎片的丰度比定性,以峰面积外标法定量。16种邻苯二甲酸酯类物质的含量与色谱峰面积在0~2.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.05 mg/L。16种邻苯二甲酸酯含量测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),加标回收率为91.21%~105.22%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于同时定性及定量检测白酒中16种邻苯二甲酸酯。  相似文献   

15.
高效毛细管电泳法同时测定药品中苯甲酸和山梨酸钾   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法。在230nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1~400mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15mg/L。方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定。  相似文献   

16.
用邻苯二甲酸氢钾(pH=5.4)缓冲液作为电泳的背景电解质,以十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流抑制剂,用甲基叔丁基醚作为萃取剂处理水样,建立了一种测定水中的乙酸和氯代乙酸的简单灵敏的毛细管区带电泳(紫外检测)法.测定结果表明,分析物的迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.33%和4.45%,日间相对标准偏差分别低...  相似文献   

17.
恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)含量的方法. 探讨了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定的影响. 结果表明, 选用V(甲酸)∶V(KBr (2 mol/L))∶V(乙醇)=6∶1∶3为电解液, 极化电位为200 mV, VTES与溴的四氯化碳溶液反应30 min, 甲醇为VTES的溶剂时测定结果最佳. 该方法用于样品VTES的测定, 加标回收率为98.4%~102.7%, 相对标准偏差为1.7%.  相似文献   

18.
离子色谱法同时分析董酒中的有机酸与无机阴离子   总被引:9,自引:4,他引:5  
丁明玉  陈培榕  罗国安 《色谱》1998,16(1):59-61
 研究了用离子色谱法同时分析董酒中可离解性有机酸和无机阴离子。首次采用邻苯二甲酸氢钾和邻苯二甲酸的混合水溶液作淋洗剂,改善了分离效果,提高了检测灵敏度。所建立的方法无需进行样品前处理,无干扰,有一定的实用价值。  相似文献   

19.
Determination of low molecular weight organic acids in soils and plants by capillary zone electrophoresis was accomplished using a phthalate buffer and indirect UV detection mode. The influence of some crucial parameters, such as pH, buffer concentration and surfactant were investigated. A good separation of seven organic acids was achieved within 5 min using an electrolyte containing 15 mmol L(-1) potassium hydrogen phthalate, 0.5 mmol L(-1) myristyltrimethylammonium bromide (MTAB), and 5% methanol (MeOH) (v/v) at pH 5.60, separation voltage -20 kV, and temperature 25 degrees C. The relative standard deviation (n=5) of the method was found to be in range 0.18-0.56% for migration time and 3.2-4.8% for peak area. The limit of detection ranged between 0.5 micro mol L(-1) to 6 micro mol L(-1) at a signal-to-noise ratio of 3. The recovery of standard organic acids added to real samples ranged from 87 to 119%. This method was simple, rapid and reproducible, and could be applied to the simultaneous determination of organic acids in environmental samples.  相似文献   

20.
介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。  相似文献   

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