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助剂α-Sb2O4对杂多化合物催化剂选择氧化异丁烷的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用组合法制备了具有Keggin结构的杂多化合物催化剂,采用FTIR、UV-VIS-DR、H2-TPR、BET、TG-DTA和SEM对合成的催化剂的结构和性质进行了研究.探讨了催化剂中助剂α-Sb2O4含量对异丁烷选择性催化氧化的影响.并考察了反应温度对催化剂的催化性能影响.实验表明,助剂含量为8.3%,在C4H10/O2/N2/H2O=1/2.6/6/1,GHSV为910h^-1,温度为380℃的条件下,甲基丙烯酸的收率可达10.4%,选择性为44.3%. 相似文献
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采用共沉淀法制备了一系列磷钼体系多组分催化剂P1.33-dMo12VaCubSbcAsdK1.5Ox/SiC(0.0≤a,b,c,d≤0.50)。利用XRD、FTIR、DSC、ESR等方法对催化剂的结构与性质进行了研究。XRD、FTIR的研究结果表明,合成的样品为具有Keggin杂多阴离子结构的磷钼杂多化合物。DSC,ESR测试结果表明催化剂具有较好的稳定性。同时考察了催化剂组分对异丁烷催化氧化性能的影响,结果表明,适量地引入V、As、Cu、Sb都能提高MAA(甲基丙烯酸)的选择性和MAA+MAL(甲基丙烯醛)的收率。催化剂P1.13Mo12V0.25Cu0.25Sb0.25As0.2K1.5Ox/SiC在360 ℃、常压、进料组成异丁烷:空气=1∶2(mol)、空速3 600 h-1条件下,异丁烷转化率10.7%,MAA+MAL的收率为6.8%。 相似文献
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CsCuHPVAsMoO杂多化合物对异丁烯选择性氧化反应的催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
用组合法合成了CsCuHPVAsMoO系列杂多化合物催化剂,并采用FT-IR,H2-TPR,NH3-TPD和TG-DTA等方法对催化剂进行了表征.在自制固定床反应器中对异丁烯进行选择性氧化,考察了Cs,Cu和As含量、催化剂焙烧温度及反应条件对催化剂催化性能的影响.结果表明,Cs的引入有利于提高催化剂的选择性;Cu和As的引入在提高催化剂活性的同时,也提高了催化剂的选择性;当焙烧温度为340℃时,催化剂的活性和选择性最高.组成为Cs0.1Cu0.2HxPVAs0.2Mo10Oy的催化剂对异丁烯具有很强的选择性氧化能力,在最佳反应条件下,甲基丙烯酸、甲基丙烯醛和乙酸的收率分别可达52.84%,12.05%和18.21%. 相似文献
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M-Na-P-Mo-V/SiO2系列催化剂对异丁烯氧化反应的催化性能 总被引:10,自引:0,他引:10
以浸渍法制备了M-Na-P-Mo-V/SiO2系列催化剂,并用FT-IR和TPR对催化剂进行了表征,考察了催化剂上的异丁烯化反应.结果表明,在空速900h-1和345℃的反应条件下,过渡金属的引入可提高甲基丙烯醛的选择性.其中Cu对催化性能的改善最佳,甲基丙烯醛选择性可达65.7%;而在Na-P-Mo-V/SiO2催化剂上,乙酸选择性可达50%,但甲基丙烯醛选性仅为4.1%.在催化剂中引入过渡金属时,Cu在提高甲基丙烯醛选择性的同时,也抑制了完全氧化产物COx的生成;Fe提高双键断裂产物和完全氧化产物选择性的同时,使甲基丙烯醛选择性下降;Zn对反应的影响不很大.TPR结果表明,在入Cu的催化剂中,Cu与杂多酸阴离子之间可能存在“溢流”作用. 相似文献
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用组合法合成CsMPVAsMoO(M=Cu、Fe、Ni)系列催化剂,采用FT—IR、H2—TPR方法对催化剂进行了表征;在自制固定床反应器中对丙烯进行选择性氧化,探讨了助剂α—Sb2O4含量,不同活化温度对催化剂催化性能的影响。结果表明,Cu^2 、Fe^3 、Ni^2 的引入,有利于提高丙烯酸的收率;加入助剂极大地增大催化剂活性,降低了反应温度,但丙烯酸的收率有所下降,组成为Cs0.1Cu0.2HzPVAs0.2Mo10Or的催化剂对丙烯具有很好的选择性氧化能力,440℃时,丙烯转化率达86.8%,丙烯酸、丙烯醛、乙酸、丙酮的收率分别可达53.7%、3.2%、10.7%、10.45%;Cs0.1Cu0.2HzPVAs0.2Mo10Or/17%α-Sb2O4,在360℃时,丙烯转化达率89.02%,丙烯酸、丙烯醛、乙酸、丙酮的收率分别可达37.2%、2.2%、18.2%、2.8%。 相似文献
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铋钼复合氧化物表面上激光促进异丁烷选择氧化制甲基丙烯酸 总被引:3,自引:0,他引:3
用共沉淀法制备了Bi和Mo的复合氧化物固体材料.运用XRD,IR,TPD和激光促进表面反应(LSSR)技术研究了其晶体结构、表面构造、化学吸附特性和激光促进异丁烷选择氧化反应性能.结果表明:Bi-Mo-O复合氧化物含有α-Bi2Mo3O12和少量γ-Bi2MoO6晶相;其表面上存在着Lewis碱位(MoO和Mo—O—Bi键中的O)及Lewis酸位(Bi3+);异丁烷的两个甲基H分别吸附在两个相邻的Lewis碱位MoO上,形成双位分子吸附态;在常压和200℃条件下,用一定频率的激光激发MoO键1000次,异丁烷的转化率可达11.2%,其反应产物是异丁烯、甲基丙烯醛和甲基丙烯酸,其中甲基丙烯酸的选择性为90%.根据实验结果,探讨了激光促进异丁烷选择氧化为甲基丙烯酸的表面反应机理. 相似文献
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FePVAsMo杂多化合物膜催化低碳醇选择氧化反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用组合法合成HxFe01.7P1.1V1.1As0.44-1.1Mo2Oy杂多化合物,并将其以浸渍法负载于多孔钛片上制成催化剂膜,在自制膜式反应釜中选择性催化氧化低碳醇,探讨了As,Fe含量及不同膜焙烧温度对催化剂催化性能的影响;用TPR,IR,TG-DTA对杂多化合物进行表征。结果表明,Fe的引入,可大大提高催化剂的活性和反应的选择性;As的引入,使催化剂的氧化脱氢能力大幅提高;膜焙烧温度为400℃时,催化剂的活性,选择性与稳定性最佳。组成为HxFe0.84P1.1V1.1As0.75Mo12Oy的杂多化合物膜催化剂对低碳醇具有良好的催化氧化活性,稳定性及再生能力。在适宜的条件下催化乙醇氧化,乙醛收率可达95.2%,对丙醇,丁醇也有良好的催化活性。 相似文献
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钒钼复合氧化物表面上激光促进异丁烷选择氧化制甲基丙烯酸 总被引:4,自引:0,他引:4
用共沉淀法制备了V和Mo的复合氧化物,运用XRD、IR、TPD和LSSR技术研究了其晶体结构、表面构造、化学吸附特性和激光促进异丁烷选择氧化反应性能。结果表明:V-Mo-O的主体物相为Mo4V6O24,它具有MoO3和V2O4交替排列的层状结构,其表面上存在着Lewis碱位Mo=O和Mo-O-V键中的O^2-及Lewis以位V^4 ;异丁烷的2个甲基H分别吸附在2个相邻的Lewis碱位Mo=O上形成双位分子吸附态;在常压和200℃条件下,用一定频率的激光激发Mo=O键1000次,异丁烷的转化率为6.5%,其反应产物是异丁烯、甲基丙烯醛和甲基丙烯酸,其中甲基丙烯酸的选择性为78%。根据实验结果,探讨了激光促进异丁烷选择氧化为甲基丙烯酸的表面反应机理。 相似文献
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Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides. 相似文献
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几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 总被引:5,自引:0,他引:5
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 相似文献
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本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。 相似文献
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离子色谱法测定威力酸中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。 相似文献
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建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。 相似文献
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The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC50 values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies. 相似文献
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This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (Mw). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote Mw increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders. 相似文献