首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
    检索          
共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 159 毫秒

1.  1,2,4-三嗪类化合物的研究(Ⅸ)——3-氧代-2,3-二氢-6-甲硫基吡唑[3,4-e)并-1,2,4-三嗪的合成及其化学性质  
   蔡孟深  陈文政  程铁明《高等学校化学学报》,1987年第6期
   研究了3-氧代-2,3-二氢-6-甲硫基吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪的合成及其对酸、碱的不稳定性、对胺的取代反应以及关键性中间体-3,5-二甲硫基-1,24-三嗪-6-羧酸乙酯的亲核性取代反应活性。    

2.  光动不对称加氢制备高光学纯度(S)-4-三甲基硅基-3-丁炔-2-醇的研究  
   胡锐  张承平  裴志胜《化学学报》,2013年第71卷第7期
   高光学纯度的(S)-4-三甲基硅基-3-丁炔-2-醇是一种重要的药物手性中间体.以4-三甲基硅基-3-丁炔-2-酮作为模型底物,从51株不产氧光合细菌中筛选出一株高效目标功能菌株Thiocapsa roseopersicina SJH001作为生物催化剂进行光动不对称加氢催化反应,在未经优化的反应条件下,其产物(S)-TMSBL的ee值高于99%,产率高达80%以上.从Thiocapsa roseopersicina SJH001分离得到了新的NADPH依赖型氧化还原酶[(S)-氧化还原酶和(R)-氧化还原酶].粗酶经硫酸铵分级沉淀、Q-sepharose阴离子交换层析、Sephacryl S-200丙烯葡聚糖凝胶过滤层析后在SDS-PAGE上显示为单一条带,其酶蛋白的相对分子质量为44.5 kDa,相对酶活为449.8 U/mg,高于文献报道的同类具有对映体选择性氧化还原酶.通过比较光照强度、pH值、反应前对菌体细胞热预处理、底物浓度对Thiocapsa roseopersicina SJH001胞内氧化还原酶的活性和构型产生的影响,进一步在分子水平阐明了光动不对称加氢催化反应的机理.    

3.  水溶性稠杂环均三唑并噻二唑体系的合成及生物活性(II): 环丙氟喹诺酮哌嗪衍生物  
   胡国强  毋小魁  谢松强  杜钢军  黄文龙  张惠斌《化学学报》,2008年第66卷第19期
   为发现3-位稠杂环取代喹诺酮衍生物新的生物活性, 以环丙氟氯喹诺酮羧酸(1)为起始原料, 经3步反应得到3-(4-氨基-5-巯基-均-三唑)氟氯喹酮(4). 在常温加热和微波辐射条件下, 4与异烟酸缩环合反应得到中间体3-[6-吡啶-3- 均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑]氟氯喹诺酮(5). 喹诺酮环上的氯原子与取代哌嗪在聚乙二醇和无机碱催化作用下发生选择性亲核取代反应, 形成相应的3-(6-吡啶-3-均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二唑)氟喹诺酮哌嗪游离碱, 与盐酸反应得相应水溶性盐酸盐6. 同时也发现, 用1的酯化物却不能得到中间体2, 而仅得到环丙氟氯吡唑并喹啉酮(3). 新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 用MTT和二倍试管稀释方法评价了它们体外对CHO, HL60和L1210 3种癌细胞株及S. aureus和E.coli 2种菌株的抑制活性. 结果表明, 在合成的9个新化合物中, 化合物3和 6具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性, 其中6的IC50均在50 mmol/L以下, 尤其是化合物6a和6d对L1210的IC50值达到8.0×10-6 mol/L以下, 显示良好的选择性和体外活性; 目标化合物体外抑菌试验有意义的发现, 虽然抑菌活性不及对照环丙沙性, 但对革兰阳性菌活性显著高于对阴性菌的活性, 这与喹诺酮药物的抗菌活性相反. 以上结果表明, 氟喹诺酮类抗菌剂的3位稠杂环取代衍生物作为新结构抗肿瘤或抗菌先导物具有进一步研究和开发的价值.    

4.  新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂的设计、合成及生物活性  
   刘志雄  王小龙  薛鑫  李福卫  于海涛《合成化学》,2017年第25卷第2期
   分别以5-溴-2-氟苯甲腈(1a)和3-溴苯甲腈(1b)为原料,经Sonogashira偶联,脱三甲基硅基保护基,三分子偶联及水解等5步反应制得中间体2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(6a)和3-[(4-氧代-3,4-二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]苯甲酸(6b).环烷基甲酸经酰氯化,缩合和脱Boc保护基3步反应制得环烷基哌嗪-1-基甲酮(7a~7c).6a与NCS(1 eq.)反应制得5-[(6-氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟-苯甲酸(6c);6a与NCS(2 eq.)反应制得5-[(6,7-二氯-4氧代-3,4二氢吡咯[1,2-d][1,2,4]三嗪-1-基)甲基]-2氟-苯甲酸(6d).6a~6d,6a~6c分别与7a~7c和1-(2-嘧啶基)哌嗪在TBTU(缩合剂),DIPEA(碱)的作用下合成了13个新型吡咯并三嗪酮类PARP-1抑制剂(8a~8m),其结构经1H NMR和MS(ESI)表征.采用Alarm blue法研究了8a~8m对肿瘤细胞MDA-MB-436的抑制活性(IC50).结果表明:8f,8g,8i和8j对MDA-MB-436有较强的抑制活性(IC50=30.5~69.3 nmol·L-1).    

5.  新型[1,2,4]三唑[4,3-b]均四嗪类化合物的合成及其抗癌活性  
   陈辉  郑彩霞  杨玉峰  林婷婷  袁栋  徐峰《合成化学》,2012年第20卷第4期
   以6-(3,5-二甲基吡唑-1-基)-3-肼基均四嗪和芳醛为原料,经Schiff碱缩合和环合反应合成了6个新型的6-芳基-3-(3,5-二甲基吡唑-1-基)[1,2,4]三唑[4,3-b]均四嗪类化合物(4a~4f),其结构经1HNMR,MS,IR和元素分析表征。以顺铂为对照,采用MTT法测试了体外4a~4f对人白血病细胞株,人肺癌,人乳腺癌和人子宫颈癌细胞株的抗癌活性。结果表明,4a~4f对四种癌细胞均具有较强的抑制活性。    

6.  西他列汀外消旋体的合成及拆分  
   叶飞  高仁孝  沈宁  丁志新《合成化学》,2010年第18卷第6期
   以2-氯吡嗪与2,4,5-三氟苯乙酸为原料,经亲核取代、环化、氢化等6步反应合成了制备西他列汀的重要中间体--4-氧代-4-{3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]哌嗪-7(8H)-基}-1-(2,4,5-三氟苯基)丁烷-2-烯胺(6);以NaBH4为还原剂,甲基磺酸为辅助添加剂,还原6制得西他列汀外消旋体(7); 7经(-)-二对甲苯酰-L-酒石酸拆分制得光学纯度高于93%的西他列汀,其结构经1H NMR, IR和MS表征.    

7.  新型6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱的合成及其抑菌活性  
   刘杰  沈昊  朱泽文  余梅霞  陈志  赵丰贝  唐俊  苗慧  刘昭第  凡素华  陈水生《合成化学》,2019年第1期
   以2-氨基-5-氟苯甲酸为起始原料,与醋酐酰化关环制得6-氟-2-甲基噁嗪-4-酮(1); 1在80%水合肼中回流反应制得6-氟-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(2); 2分别与羟基芳醛和杂环芳醛反应合成了6个6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱(3a~3f),其中3b~3f为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了3a~3f对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制活性。结果表明:用药浓度为400μg·mL~(-1)时,3a~3f对受试菌种均有一定的抑制活性,其中6-氟-2-甲基-3-(4-吡咯苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮(3c)抑菌活性最强,对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌圈直径分别为9. 38 mm和9. 00 mm。    

8.  吡唑环桥连简约型长春碱类似物的设计合成  
   国翠平  彭群龙  潘龙  张冬梅  陈河如《有机化学》,2014年第12期
   利用焦磷酰氯(P2O3Cl4)和DMF为Vilsmeier-Haack试剂,与2,3,3-三甲基-3H-吲哚反应生成二甲酰化中间体化合物,再与肼衍生物反应生成系列吡唑环桥连简约型长春碱类似物2a~2m.目标化合物的结构均经1H NMR,13C NMR和HRMS确证.初步的抗肿瘤活性数据表明,在50μmol/L的浓度下,大部分目标化合物对人乳腺癌细胞株(MCF-7)(estrogen-positive)和人肝癌细胞株(Hep G2)具有一定的抗肿瘤活性,其中2f和2j抗肿瘤作用较强,它们对MCF-7细胞株的存活率分别为28.0%和21.4%;而对Hep G2细胞株的存活率分别为31.6%和34.0%.    

9.  有机催化不对称[3+3]环化合成新型光学活性稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮(英文)  
   肖园园  王有名  周正洪《有机化学》,2019年第8期
   发展了一种手性双功能方酰胺催化的4-羟基-2(H)-吡喃并[2',3':4,5]吡喃并[2,3-c]吡唑-2,5(7H)-二酮与(E)-2-硝基烯丙基醋酸酯之间的对映选择[3+3]环化反应,为立体选择构筑稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮骨架提供了途径.在衍生自(1R,2R)-1,2-二苯基乙-1,2-二胺的手性双功能方酰胺的催化下,以中等至较高产率、高的反式选择性和中等至优秀的对映选择性得到了一系列具有两个连续手性中心的新型稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮衍生物.    

10.  氟喹诺酮C3稠杂环体系的合成及抗肿瘤活性(III): 恩诺沙星均三唑并噻二嗪酮衍生物  
   胡国强  张忠泉  王海燕  毋小魁  王新  杜钢军  谢松强  黄文龙  张惠斌《化学学报》,2009年第67卷第22期
   基于抗菌氟喹诺酮作用靶拓扑异构酶设计发展新型抗肿瘤氟喹诺酮药物已成为新的研究方向. 为扩展氟喹诺酮C-3稠杂环体系的研究领域, 以恩诺沙星1为起始原料经C-3羧基反应到C-3 1-氨基-5-巯基-均-三唑(5), 与氯乙酸缩环合到C-3均三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪-6-酮(7), 接着与取代苯甲醛缩合得C-3 7-取代苯甲叉基-均三唑[2,1-b][1,3,4]噻二嗪-6-酮(8)目标化合物. 新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 用MTT方法评价了它们体外对CHO, HL60和L1210 3种癌细胞株的体外生长抑制活性. 结果表明, 所合成的11个新化合物中均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性, 其中氨基均三唑硫乙酸中间体6及目标化合物8活性最强, 其IC50值已达到或接近微摩尔浓度, 预示氟喹诺酮类抗菌剂的C-3位稠杂环抗肿瘤构-效关系值得进一步研究.    

11.  含吡唑环的1,2,4-三唑希夫碱类衍生物的合成及生物活性  
   王子剑  孙晓红  刘源发  陈邦  沈生强  靳如意  马海霞《高等学校化学学报》,2015年第7期
   以自制的4-氨基-4,5-二氢-3-[(3,5-二甲基吡唑-1-基)甲基]-1,2,4-三唑-5-硫酮衍生物为中间体,与取代苯甲醛反应合成了一系列新型含吡唑环的1,2,4-三唑希夫碱衍生物。通过红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱、元素分析及X射线单晶衍射对目标化合物进行了结构表征,并初步测试了其生物活性。结果表明,大部分化合物表现出较好的抑菌活性,其中化合物G9, G10和G15的抑菌效果优于对照药三唑酮。    

12.  吡唑三杂环化合物的制备表征及生物活性的研究  被引次数:1
   夏庆春  何其庄  许东芳  孙大志  彭子飞《化学学报》,2010年第68卷第23期
   以1,3-二苯基-4-吡唑甲醛为原料,合成中间体吡唑腙和吡唑基氨基硫脲,进一步合成出一系列新颖的含有1,3,4-噁二唑,1,2,4-三氮唑和1,3,4-噻二唑的吡唑三杂环的化合物,通过抑菌圈法和营养肉汤法对所制备的化合物的抗菌活性进行了测试,测试结果表明:3-芳基-4-(1,3-二苯基-4-吡唑甲酰基)-1,2,4-三唑啉-5-硫酮对金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌活性.    

13.  采用通透性处理的安大略假丝酵母全细胞高效合成(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇(英文)  
   倪晔  张蓓花  孙志浩《催化学报》,2012年第33卷第4期
   考察了利用安大略假丝酵母(Candida ontarioensis)静息细胞不对称催化2-氯-1-(3-氯苯基)乙酮合成(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇的转化反应条件.结果表明,当底物浓度为10g/L时,在最适转化条件下反应72h,产物的ee值和产率分别达到99.9%和99.0%.采用4g/L十六烷基三甲基溴化铵对Candida ontarioensis细胞于4℃通透性处理20min后,全细胞的酶活提高2倍以上.当底物浓度提高为30g/L,转化24h后,产物的ee和产率分别达到99.9%和97.5%.该研究为高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇提供了可行途径,并为生物催化合成芳基手性醇类手性中间体提供了理论指导。    

14.  含吡唑1,2,4-三唑噻二嗪衍生物的合成及抑菌活性  
   郑玉国  郭晴晴  周莉  李世杰  余忠林  刘翠菊  熊香《应用化学》,2015年第32卷第2期
   1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛与4-氨基-5-取代苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮缩合生成4-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑次甲亚胺基)-5-(取代苯基)-2H-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮,再烷基加成化为新型含吡唑基5,6-2H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪衍生物。 化合物结构经1H NMR、IR以及元素分析确认。 初步生物活性测试结果表明,在100 mg/L浓度下,化合物8a(3-(2-甲基苯基)-6-(5-氯-2-甲基-4-苯基吡唑)-7-(4-硝基苯基)-5H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪)对黄瓜炭疽病的抑制率达90%。    

15.  氟噻唑吡乙酮类衍生物的合成及杀菌活性(英文)  
   丁成荣  潘亚运  殷许  谭成侠  王学东《有机化学》,2019年第7期
   为探究具有生物活性的先导化合物,以氟噻唑吡乙酮为模板,设计并合成了16个未见文献报道的氟噻唑吡乙酮类衍生物,初步研究了在噻唑环上与硫相邻碳(5号碳)上取代基的变化对抑菌活性的影响.其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证,测试表明:在100μg/m L的浓度下目标化合物普遍具有杀菌活性,其中1-(4-(4-环丙基-5-(2-氟苯基)噻唑-2-基)哌啶-1-基)-2-(5-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-1-基)乙-1-酮(9o)对小麦赤霉病的抑制率为60%; 6个化合物对苹果褐斑病的抑制率为70%;4个化合物对对马铃薯晚疫病的抑制率为50%;2-(5-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-1-基)-1-(4-(4-甲基-5-(间甲基苯基)噻唑-2-基)哌啶-1-基)乙-1-酮(9h)对黄瓜灰霉病的抑制率为75%.并且在100μg/m L浓度下目标化合物对苹果褐斑病、黄瓜灰霉病抑制效果.要高于对照药品嘧菌酯在50μg/m L时的抑菌活性.    

16.  微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/p-取代苯基)-2H-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪  
   张万权  李燕萍  刘晨江  王吉德《有机化学》,2007年第27卷第12期
   分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-三唑与α-溴代芳基乙酮3a~3e反应,合成了一系列未见文献报道的1,2,4-三唑[3,4-b]-1',3',4'-噻二嗪类化合物4a~4e和5a~5e.微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析,IR,1HNMR,MS确证结构.    

17.  水中α,β-不饱和酮与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮的加成反应  被引次数:1
   史达清  张姝  庄启亚  屠树江  胡宏纹《有机化学》,2003年第23卷第9期
   在水溶剂中有三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,α,β-不饱和酮与3-甲基- 1-苯基-2-吡唑啉-5-酮发生迈克尔加成反应,以良好的产率生成相应的1,3-二芳基 -3-(3'-甲基-1'-苯基-5'-羟基-2'-吡唑啉-4'-基)-1-丙酮。    

18.  5-甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮类糖苷化合物的合成及抗菌活性  
   王宏韫  刘金彪  卢俊瑞  应明  杨旭云  杨树勋  马瑶《高等学校化学学报》,2016年第2期
   在 KOH/丙酮体系中,以5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,与溴-α-D-四乙酰葡萄糖进行 Kenigs-Knorr 反应合成了10个新颖的化合物5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基/胺基-3-S-(2ˊ,3ˊ,4ˊ,6ˊ-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(2a ~2e,5a ~5e);并在二氯甲烷/甲醇/甲醇钠混合体系中水解脱除乙酰基,得到10个新颖的化合物5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(3a ~3e)及5-甲基-4-N-取代苯基胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(6a ~6e)。化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)分析确证。生物活性测试结果表明,目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠球菌普遍具有较好的抗菌活性。化合物3d 和3e 对4种菌株的最小抑菌浓度相对较低,表现出较强的广谱抗菌活性。    

19.  7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成与表征  
   戴延凤  孔亚芬  周桂根  付敏  李昱?《南昌大学学报(理科版)》,2009年第33卷第5期
   以2-氯吡嗪和对甲氧基苯甲醛为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护基等一系列反应合成了新的稠合三唑衍生物:7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪,目标化合物及中间体经IR、NMR、MS予以确证.    

20.  一个具有铁电性质的手性西佛碱  
   李秀芝  瞿志荣  熊仁根《中国化学》,2008年第26卷第11期
   1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2,4-二酮和(1S,2S)-(--)-1,2-环己二胺反应可得到一个手性西佛碱 (1Z,4Z)-2,4-二(三氟甲基)-5a,6,7,8,9,9a-六氢-3H-benzo[b][1,4]diazepine (1).荧光分析表明当激发光波长为437 nm时,化合物发射波长在488 nm。晶体学分析该化合物属于具有铁电行为的非中心空间群C2,实验得到的铁电电滞回线证实了这个西佛碱具有典型的铁电性,剩余极化强度为0.01 μC/cm2,矫顽场强为0.27 kV/cm。    

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号