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反相高效液相色谱法测定人参皂甙Compound-K的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
人参皂甙compound-K(C-K)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要
降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性。采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中C-K的含量。色谱
条件为:反相C18柱;乙腈-水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长203 nm;柱温35 ℃;外标法
定量。结果表明:C-K的质量浓度为0.05~0.8 g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法
的检测限(S/N=3)为2.5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%。测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生
物发酵液中C-K的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7%。该方法快速简便,准确可靠,可用于C-K的制备研究及药物
开发。 相似文献
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高效液相色谱法测定竹节参中多种人参皂苷含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rg2、Rd含量的方法.运用二极管阵列检测器(DAD)峰纯度和光谱检索功能,结合保留时间定性,外标峰面积法定量.采用C18反相柱,以乙腈-水梯度洗脱测定了同一批竹节参总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rd的含量分别为0.81%、0.15%、2.99%,回收率为93.46%~94.02%,含量及回收率的RSD均小于5%,该方法简便、灵敏,精密度及准确度在允许范围内,可作为竹节参皂苷提取物中多种人参皂苷的同时测定方法. 相似文献
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人参皂甙的反相高效液相色谱多台阶梯度优化方法 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种反相高效液相色谱多台阶梯度分离人参皂甙的方法.该方法以乙腈-水溶液为流动相,通过一系列等度实验,获得了8种人参皂甙Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb2和Rd的色谱保留参数,发现两参数保留方程不适合用于人参皂甙这种天然产物的分离条件的优化,而三参数保留方程的高精度才可满足预测的要求.在三参数保留方程的基础上,通过计算确定了8种人参皂甙(包括3台阶梯度)的液相色谱分离条件.通过实验对此优化条件进行了验证,实验结果显示了较好的预测精度和分离度.将本方法用于分离人参皂甙,分析时间短且分离度高,显示了等度台阶梯度优化方法对确定色谱分离条件的优越性. 相似文献
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高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267~1069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD)为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分 总被引:2,自引:0,他引:2
主要探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定新型抗生素AGPM发酵液中主要成分的可行性,优化了反相高效液相色谱法分析发酵液组分的色谱条件。在Waters TM Nova- Pak C18 色谱柱上,以甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵溶液(pH 5.20)为流动相,其中甲醇的体积分数按线性梯度方式在60 min内从30%升至50%,流动相流速为1.0 mL/min ,在330 nm处进行紫外检测,发酵液中各主要组分均能很好地分离。采用该方法对AGPM发酵液中5种主要组分的线性范围、检出限、相对标准偏差 相似文献
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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSS T3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离。基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物。在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33~9.00 mg/L (Rg1), 0.11~9.00 mg/L (Re), 0.02~2.00 mg/L (Rf), 0.07~6.00 mg/L (Rg2), 0.04~3.00 mg/L (Rb1, Rb3), 0.22~6.00 mg/L (Rc), 0.04~9.00 mg/L (Rb2, Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%~100%、98%~104%及96%~103%;最低检出限为3.5~18.5 μg/L。该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异。可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱法分析生脉饮煎剂中的人参皂甙类成分 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术,以10 mmol/L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱 系统为流动相,应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定。分析结果表明:生脉饮煎剂中主要含有17个 人参皂甙类成分,即20(R)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,20(S)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,人参皂甙Rf、Rg6、Rg5 、F4、Rk1、Rk3、Rh4,20(S)-和20(R)-原人参三醇。人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化,主要变成了一些中低 极性产物,这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应。该方法简便、精确、灵敏度高,可以用来分析生脉 饮煎剂中人参皂甙的变化。 相似文献
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高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报导了用高效液相色谱-荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法,并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高,分离能力强,测试结果准确可靠,色谱条件,RP18柱,甲醇四氢呋喃水溶液作流动相,流速1mL/min。 相似文献