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双核钯配合物(Ph2P(o—C6H4CO)PDCl)2.2CH2Cl2的合成,结构和… 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了双氯桥双核钯配合物(Ph2P(o-C6H4CO)PdCl)2.2CH2Cl2,进行了元素分析,红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能,有30~80℃,氢分压1.0~5.0MPa的范围内,发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂,晶体(Pd2Cl2(C19H14OP)2.2CH2Cl2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)n 相似文献
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合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。 相似文献
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报导了硫冠醚13,15-苯并-1,4,8,11-四硫杂环十六烷(TTmX)及其钯(Ⅱ)络合物(TTmX·2PdC_l2)的合成,并通过X射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。TTmX属单斜晶系,P_2_1/n空间群,晶胞参数:a=9.545(3),b=9.065(1),c=19.645(3)A,β=95.38(1)°,V=1692.3(5)A ̄3,Z=4,μ=5.26cm ̄(-1),Dc=1.30g·cm ̄(-3)。TTmX·2PdCl_2属正文晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=11.392(2),b=14.580(4),c=27.146(9)A,β=90.00(0)°,V=4509(2)A ̄3,Z=8,μ=24.12cm ̄(-1),Dc=2.02g·cm ̄(-3)。 相似文献
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合成了两个异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺的Pd(Ⅱ)配合物,PdCl(C6H5-IAI)(C6H5NH2)(1)和PdCl(p-CH3C6H4-IAI)(p-CH3C6H4NH2)(2),并测定了配合物1的晶体结构。配合物1晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数a=1.8587(4)nm,b=0.9380(2)nm,c=2.1237(4)nm,Z=8,F(000)=1760,μ=1.160m 相似文献
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用过氧化物法合成了新体系[ Co( 3, 3-tri)( ibn) CI][ ZnCl4]( 3, 3-tri= N-( 3-Aminopropyl)- 1, 3-propanedia-mine; ibn=1, 2-diamino-2-methylpropane)中的一经式异构体[Co(3, 3tri)(ibn)CI][ZnCl4]·2H2O,解析了其晶体结构。晶体学参数:三斜晶系,空间群P1(#2),a=99.58(2)nm,b=114.83(2)nm,c=98.81(1)nm,a=96.79(2)°,β=97.243(10)°,y=96.89(1)°,V=1.1055(3)X 106nm3,De=1.678g·cm-3,Z=2,F000=572.00,μ( Mo Ka)= 24. 59cm-1, R= 0. 025, Rw= 0. 034。晶胞中含 2个配位阳离子, 2个 [ZnCl4]2-阴离子及 4个水分子。 相似文献
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三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ)的合成及晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ),制得[Al(C15H9O3)3]2·2CHCl3·8H2O晶体,X射线衍射结果表明:其结构属于三方晶系,空间群为R3.晶胞参数:a=b=1.6558(3)nm,c=3.6465(20)nm,α=β=90°,γ=120°,V=8.65608(0.00586)nm3,Dc=1.45g/cm3,μ(MoKα)=3.20cm-1,F(000)=3924.分子中每个3-羟基黄酮以其独特的酮基和羟基同时与Al3+配位,3个配体中的6个配位氧原子形成扭曲的配位八面体 相似文献
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标题化合物由BiCl3和乙酰丙酮在HCl(气)/C2H5OH溶剂中通入H2S气体反应而得。晶体属四方晶系,Mt=1130.76,空间群P41212。晶胞参数a=b=8.867(2),c=41.511(4)A;V=3264(1)A^3,Z=4,Dc=2.30gcm^-3,μ(MoKa)=118.607cm^-1,F(000)=2104.晶结构由重原子法求得。最终偏离因子R=0.072。晶体由分立的( 相似文献
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钯-手性膦催化降冰片烯的不对称氢酯基化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
首次用Pd(OAc)2-1,4∶3,6-双脱水-2,5-二(二苯基膦)-L-艾杜糖醇(DDPPI)-p-TsOH催化体系对降冰片烯进行了不对称氢酯基化反应,获得了较好的结果.考察了手性膦配体的结构以及磷原子与钯原子的摩尔比对反应的影响,发现在一个磷原子配位一个钯原子时,获得了较高的光学产率.同时考察了反应温度、反应压力及溶剂对降冰片烯不对称氢酯基化反应的影响,发现在120℃,5.0MPa,n(P)/n(Pd)=1时,化学产率可达71.6%,光学产率可达92.2%. 相似文献
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Mn(Ⅲ)—苯甲酰丙酮缩乙二胺—有机碱配合物的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4种锰(Ⅲ)-苯甲酰丙酮缩乙二胺-有机碱配合物:Mn(bzacen)LClO4.(L为哌嗪,吡啶,γ-甲基吡啶和乙腈)。测定了配合物[Mn(bzacen)(CH3CN)ClO4]的结构,晶体属正交晶系。空间群Pnma。晶胞参数:a=0.9077(1),b=1.5563(1)nm,c=1.7205(2)nm,V=2.4305nm^3,Z=4,Dc=1.48g/cm^3,Dm=1.49g/cm^ 相似文献
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研究了氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯反应。发现了Fe(III)EDTA 在PdCl2/Fe(III)EDTA/1,4 苯醌/ 四丁基溴化铵催化体系中具有很好的助催化效果。讨论了上述催化体系中的每一组分的作用,并提出了一个催化反应机理。氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯反应的最佳温度为100℃~120℃。当反应在100℃、PCO=2.0MPa、PO2=0.5MPa、苯酚 0.5mol、 PdCl2 0.28mmol、n(PdCl2)∶n(Fe(III)EDTA)∶n(苯醌)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1∶10∶40、 4A 分子筛 5.0g、 4h进行时,碳酸二苯酯的产率和选择性分别为8.35%和97.5%。压力越高对生成碳酸二苯酯越有利。 相似文献
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吡啶-2-羧酸钴的CO加合性能与催化羰化合成苯乙酸研究 总被引:2,自引:2,他引:0
吡啶羧酸与过渡金属离子形成的配合物是一类重要的均相氧化、羰化、聚酮反应催化剂 ,这些催化剂对CO、O2 、RCH =CH2 、RX、CH3OH等小分子均具有良好的活化功能 ,此类小分子均能在配合物分子中进行氧化加成插入、转位及还原消除等过程合成相应的有机化合物 ,其中吡啶 - 2 -羧酸钴对氧化羰化合成碳酸酯、聚酮显示出较好的催化活性[1,2 ] 。苯乙酸是医药、农药及香料合成的重要中间体 ,传统的合成路线为苯乙氰水解法。自本世纪 6 0年代以来 ,过渡金属配合物催化卤苄羰化合成苯乙酸的新方法引起了人们的极大兴趣。迄今 ,见诸文献… 相似文献
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PdCl_2-NiCl_2-PPh_3/PVP催化苯乙烯高区域选择性的氢酯化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
烯烃与CO和醇的催化氢酯化反应是合成竣酸酯的一种简便方法.当烯烃是芳香烯烃时,其产物可用来制备极有价值的非自类解热镇痛抗炎药物ibaprofe。。、naproxen(支链型2一芳基丙酸类):ArCH。(二。+CO+ROH、ArCH(CH。)COOR+ArCH。CH。COOR+ArCHfH。toRPd(OAc)。-rnontmorlllonlte-PPh。-HC卜和Pd(OAc)。-PPh。-p-toluenesulfonicacid'惮金属体系在高PPh。/Pd比的PPhs存在下,可高转化率、高选择性地催化芳香烯烃氢酯化反应生成支链酯.近年来高分子负载的双金属体系在选择性加氢"'、加氢脱氯"'中表… 相似文献
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报道了无酸和重金属盐的催化乙炔双羰化反应的钯催化体系(催化剂组成为PdCl2/KI).正交实验表明空气的初始分压和助剂KI的用量在乙炔双羰化反应中起着重要的作用.在相同的实验条件下,发现催化体系为PdCl2/HCl/CuCl2和PdCl2/H2SO4/FeCl3时,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率分别为15.3%和21.8%,而用PdCl/KI时总收率达到了81.9%.在最优反应条件下,即PdCl2 0.056 mmol,KI 0.677 mmol,总压5.3 MPa,70℃反应3h,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率为91.0%. 相似文献
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双环戊二烯苯酚树脂的合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料,甲磺酸为催化剂,合成了双环戊二烯苯酚树脂。适宜工艺条件:苯酚与DCPD摩尔比为5、反应温度120 ℃、反应时间5 h、催化剂质量分数为1.5%,收率89%。所得的双环戊二烯苯酚树脂(DPR)经催化加氢法在H2气压力1.5 MPa、催化剂Pd/Al2O3用量为原料质量分数的0.5%、反应温度80 ℃条件下对树脂进行脱色处理。 得到浅黄色双环戊二烯苯酚树脂,收率89%,经IR和1H NMR表征分析其为目的产物,产物指标达到国际同类产品的质量标准。 相似文献
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过微乳液法负载Pt制备了Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3(Pt-SZA-X) 催化剂,并采用XRD、BET、FT-IR、TPR、TEM等手段对催化剂进行了表征。以正戊烷异构化反应为探针,考察了焙烧温度对催化剂异构化性能的影响。结果表明,焙烧温度对Pt-SZA-X的还原温度影响不大,但催化剂表面S含量随着焙烧温度的升高而下降;焙烧温度为600~650℃时形成O=S=O结构,此时S与催化剂载体结合比较稳定;焙烧温度为650℃时,可得到单一的ZrO2四方晶相,焙烧温度高于650℃时,比表面积迅速降低,催化剂表面S6+流失严重。在不同温度下焙烧得到的催化剂中,经650℃焙烧的催化剂具有适宜的超强酸位和比表面积,异构化活性最高。在反应温度为230℃、反应压力2.0 MPa、氢烃物质的量比4:1、质量空速1.0 h-1时,催化异戊烷产率达到60.8%。 相似文献
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ZnMn2O4纳米催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
本文以共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn2O4纳米催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术对样品进行了分析表征,结果表明所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20-50 nm,具有较好的分散性。实验考察了所制备的ZnMn2O4纳米催化剂对乙酸和正丁醇酯化反应的催化活性,表明ZnMn2O4对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性;探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及反应时间对酯化率的影响,确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn2O4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、酸醇摩尔比n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%。 相似文献
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烯烃氢甲酰化催化剂活性物种的原位1H NMR研究 总被引:1,自引:1,他引:0
The rhodium-phosphine complex catalyst Rh(CO)(acac)(PPh3)(Ⅰ) for 1-hexene hydroformylation was studied under the following reaction conditions: CO/H2=1(mole rate), pressure 1.0 MPa, temperature 25-120℃, by using the pressurized in-situ 1H NMR technique. Experimental results indicated that the formation of a rhodium hydride complex from (Ⅰ) began at room temperature and its amount increased with increasing of reaction temperature. This intermediate complex began to decompose at 100℃ and disapeared completely at 120℃. The intensity change of the proton signal was parallel to catalytical activity in hydroformylation of olefins. Under pure CO pressure the proton signal of Ph-H bond was not observed. There was a 0.2 ppm difference in proton chemical shifts of Rh-H bond under pure H2 pressure and under H2+CO pressure. The results showed that the rhodium-hydride carbonyl complex is the active intermediate in the industrial hydroformylation process. 相似文献
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ZhenshanPeng ChanglinYu TiejunCai QianDeng 《天然气化学杂志》2004,13(3):172-176
Mixed oxide catalyst Cs0.1Fe2Co6BiMnMo12Ox was prepared by the coprecipitation method.Selective oxidation of isobutene was carried out in a fixed-bed reactor over Cs0.1Fe2Co6BiMnMo12Ox.The results showed that the catalyst had high catalytic activity. Under the optimum reaction conditions(n(i-C4):n(O2)=1:2-1:4, space velocity=180 h^-1, T=360℃), the yields of methacrolein and methacrylic acid can reach 80% and 8%, respectively. The total yield of liquid products (methacrolein, methacrylic acid and acetic acid) can reach about 90%. 相似文献
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正戊烷异构化催化剂的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
20世纪80年代以来,由于环保的要求,C5/C6烷烃异构化工艺在国外得到迅速发展,并已成为生产高辛烷值汽油组分的重要工艺[1,2]。我国目前尚无轻烃异构化装置,但国内许多部门进行了C5/C6异构化催化剂的研究[3~5]。为了尽快发展我国轻烃异构化工艺,研究轻烃异构化催化剂具有重要的意义。以铂为活性组分的烷烃异构化催化剂具有活性高、选择性好、反应条件温和等优点。本文选用铂为金属活性组分、丝光沸石为载体制备了Pt/HM异构化催化剂。研究残钠、金属Pt、助催化剂锆含量,制备方法及反应条件对正戊烷异构化反应性能的影响。1 实 验1 1… 相似文献