人工放射性核素236u的分析方法进展及其应用

铀-236是一种重要的人工放射性核素, 是三种天然铀同位素之外可以应用在环境示踪、核应急、核取证以及核保障中的一种铀同位素. 人工²³⁶U主要是由核燃料²³⁵U经过中子照射后吸收中子产生, 因此, 不同“年龄”阶段核燃料中的²³⁶U和其他同位素的比值(指纹特征)截然不同. 同时不同反应堆类型中相应指纹特征也不尽相同. 通过监测核燃料、可疑核材料以及环境样品中不同²³⁶U/²³⁸U、²³⁶U/²³⁵U同位素比值等指纹特征即可确认反应堆运行状况、追溯核材料来源出处, 甚至可以开展放射性核污染物在环境中的迁移模拟等问题. 铀-236属于低丰度同位素, 其在核样品和环境样品中含量极低, 因此, 精确测定其同位素比值对²³⁶U在环境示踪、核应急、核取证以及核保障中的应用尤为重要. 本综述中, 作者总结了近年来痕量²³⁶U测定时样品前处理和检测分析技术的发展, 尤其着重于²³⁶U同位素比值的质谱检测技术的发展, 以及²³⁶U在核保障和环境中的示踪应用的研究进展. 最后, 对痕量²³⁶U检测和应用方面的研究提出展望.     

点缺陷引起中子辐照MgO(110)单晶的铁磁性

对MgO(110)单晶进行中子辐照,辐照剂量从1.0 × 10¹⁶到1.0 × 10²⁰ cm^-2。基于黄昆漫散射理论,我们计算了MgO晶体中的立方缺陷和偶极力缺陷引起的X射线漫散射强度分布图。通过X射线漫散射及紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱实验表征了晶体的点缺陷组态,并利用超导量子干涉仪(SQUID)测量了样品的磁性。ω–2θ和摇摆曲线说明MgO单晶经中子辐照后产生了晶格畸变,晶体中存在一定浓度的点缺陷。倒易空间图(RSM)显示中子辐照的MgO单晶存在漫散射现象。与计算得到的漫散射分布图对比分析可知,中子辐照的MgO(110)单晶中产生了弗仑克尔缺陷。UV-Vis吸收光谱表明所有辐照晶体中存在阴离子单空位缺陷。辐照剂量较高(1.0 × 10¹⁹和1.0 × 10²⁰ cm^-2)的样品中存在O空位的聚集。磁性测量显示中子辐照后的MgO(110)单晶在室温下依然是抗磁性,但在低温下具有铁磁性,最大饱和磁化强度达到0.058 emu·g^-1。通过中子辐照的方法,可以使MgO(110)单晶产生点缺陷引起的低温铁磁性。利用F色心交换机制可以解释中子辐照MgO晶体中的O空位缺陷与铁磁性之间的关系。     

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

地气样品元素含量分析

地气测量是一种有很好应用前景的找矿技术.然而,由于地气样品的元素含量非常低,这就使分析方法成为该找矿方法的关键所在.本文论述了原子吸收光谱法、中子活化分析、激光原子荧光光谱分析、等离子体质谱分析等在地气样品元素含量分析中的应用现状.建议对不同的地气样品采用不同的分析方法,用解脱剂解脱吸附在聚氨脂泡沫塑料上的地气物质和高效采集样品.     

加速器质谱测量用NH4HfF5的合成研究

探索了用于加速器质谱(AMS)测量用NH₄HfF₅样品的多相合成方法. HfO₂样品通过分离纯化流程后, 与NH₄HF₂进行反应制成NH₄HfF₅, 并用加速器质谱进行测量. 结果表明: α-安息香肟萃取是降低¹⁸²W含量的重要步骤|多相合成法制备的NH₄HfF₅样品中 的引出束流强度是同等条件下液相合成法的3～4倍|制样方法(多相合成法、液相合成法)对¹⁸²W/Hf比值影响不大|NH₄HfF₅中¹⁸²W/Hf的比值低至10^－11g•g^－1量级. 采用XRD和XPS表征了NH₄HfF₅粉末的结构. 结果表明, NH₄HfF₅样品主要含有N, Hf和F元素, 其中Hf主要以＋4价态存在.     

6LiI:Eu晶体的制备和闪烁性能研究

⁶LiI:Eu晶体是一种重要的热中子探测闪烁材料,研究了不同掺杂浓度和取样位置对⁶LiI:Eu晶体光学和闪烁性能的影响。以⁶LiI (6Li丰度大约95%)和EuI₂为原料,在真空气氛下生长制备出Eu²⁺离子的初始掺杂浓度分别为0.01%, 0.02%, 0.03%, 0.04%和0.05%(摩尔分数)的⁶LiI:Eu晶体。通过测试室温下的透射光谱、发光光谱、闪烁衰减时间、伽玛射线和中子激发下的脉冲高度谱,研究了⁶LiI:Eu晶体性能的影响规律。研究发现Eu²⁺的掺杂浓度从0.01%～0.04%时,⁶LiI:Eu晶体在中子激发下的能量分辨率先提高后下降;当掺杂浓度为0.03%时,晶体具有最佳的均匀性和中子响应能力。由于掺杂离子的分凝,同一晶体从籽晶端至尾端存在明显的性能不均匀现象。     

过氧化氢酶荧光分析法及其在海洋水生生物酶活力测定中的应用

建立了一种简便、灵敏的测定过氧化氢酶的方法.方法的线性范围为1.7×10^-3～1.7×10^-2U/mL,检测限(LD=3S₀/S)为8.5×10^-4U/mL.将其用于海洋生物样品中过氧化氢酶活力的测定,结果令人满意.     

仪器中子活化法测定金属钛中杂质元素

采用仪器中子活化法(INAA)测定了金属钛中锰、砷、锑、钽、钨等5种痕量杂质元素含量,分析中采用GEM 70P高纯锗γ谱仪及grammavision 32分析软件。经预处理的样品割成5mm×5mm×1mm大小的薄片,其质量约180mg,与标准一起置于反应堆中照射,中子通量为1.0×10~(13)cm~(-2)·s~(-1)。上述5种元素的探测下限依次为0.022,0.049,0.032,0.097,0.015μg。将方法用于分析水沉积物标准物质(GBW 07312),锰、钽、锑及钨4种元素的测定值与证书值相符。     

高效液相色谱-非特异性同位素稀释质谱联用技术定量分析全血中总血红蛋白含量

建立了基于同位素稀释(ID)的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术, 通过测量血红蛋白(HGB)中铁(Fe)元素含量实现了全血中总HGB准确定量的策略. 该策略包括2种方法, 第一种方法为在线HPLC-ID-ICP-MS定量技术: 全血中HGB经液相色谱分离后, 通过柱后在线添加浓缩⁵⁴Fe同位素稀释剂的方式, 与液相色谱洗脱液经三通混合后进入ICP-MS在线测量⁵⁴Fe/⁵⁶Fe的同位素比值, 并根据同位素稀释质谱法公式及蛋白中Fe的含量计算HGB的浓度. 针对全血样品中存在的其它主要含铁蛋白[如转铁蛋白(Tf)], 在实现色谱完全分离的基础上, 通过在线优化改变⁵⁴Fe稀释剂流速实现了HGB和Tf的同时定量. 在另一种方法中, 先对全血样品进行消解并通过ID-ICP-MS测定其中Fe的总量, 然后根据全血样品的HPLC-ICP-MS分析结果, 通过计算HGB质谱峰面积占总峰面积的比值从而得到HGB中Fe含量占总Fe含量的比例, 实现了其中HGB的准确定量. 2种定量方法得到的结果分别为(115.3±2.4) mg/g和(115.5±2.1) mg/g, 结果吻合良好, 方法的检出限为1.0×10^?7 mg/g, 方法精密度RSD均<3%. 2种方法均经过HGB标准物质IRMM/IFCC-467进行验证, 测量结果在标准值不确定度范围之内, 可作为临床检验领域HGB分析的参考测量方法.     

聚苯乙烯闪烁微球的制备及其在β核素测量中的应用

采用悬浮聚合法和溶胀法制备了聚苯乙烯闪烁微球(PSm),通过对闪烁剂和移波剂用量的研究,确定了PSm合成的最佳比例。使用PSm对不同能量的β核素进行了测量,结果表明:PSm对β核素的探测效率与其衰变能成正相关。对于⁹⁰Sr/⁹⁰Y的测量,PSm的探测效率与闪烁液接近;PSm对¹⁴C的探测效率约为39.5%,但对低能β核素³H的探测效率仅有0.3%。使用闪烁液测量高盐含量溶液时,两种液体不混溶,导致测量结果不准确,PSm从机理上解决了这一问题,为液体闪烁分析提供了新的材料。