纳米二氧化钛对痕量铅的吸附性能研究

提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明：在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2＋,其静态吸附容量为17.90 mg/g.吸附在纳米TiO2上的Pb^2＋可用0.1 mol/L HNO3＋0.1 mol/L CH3COOH完全洗脱.对Pb2＋的检出限为2.57 ng/mL, 相对标准偏差为2.5% （n=11, ρ=0.10 μg/mL）,加标回收率在94.5%～102.5%之间.可用于实际水样中铅的测定.     

纳米二氧化钛分离／富集-石墨原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉

以石墨炉原子吸收（GFAAS）为检测手段，研究了纳米二氧化钛（TiO2，锐钛型）对金属Cd（Ⅱ）的吸附性能，考察了吸附和解吸的主要影响因素。结果表明，在较宽的pH范围内，纳米TiO2对Cd（Ⅱ）具有良好的吸附性能，3．0mol／L HCl能将所吸附的Cd（Ⅱ）完全洗脱。在优化的实验条件下，具有吸附容量大、吸附速度快的特点。本法的检出限（3σ）为10．6ng／L；相对标准偏差（RSD）为1．5％，（n=7，C=2．0μg/L），富集50倍。本法测定标准样品的测定值与参考值吻合。用于土壤类样品中Cd（Ⅱ）的测定，结果令人满意。     

纳米硅羟基磷灰石分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量铅

提出了纳米硅羟基磷灰石(Si-HAP)分离富集,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量铅的新方法。考察了铅在纳米Si-HAP上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量。实验结果表明:在最佳实验条件下,纳米Si-HAP能定量、快速地吸附水中的痕量Pb2+,其静态吸附容量24.33 mg/g;吸附在纳米Si-HAP上的Pb2+可用0.01mol/L EDTA-Ca完全洗脱。本法对Pb2+的检出限为1.33 ng/mL,相对标准偏差为4.0%(n=11,c=1μg/mL),加标回收率在94.9%~102.0%之间。方法用于实际水样中铅的测定,结果满意。     

双硫腙修饰纳米TiO2分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量金属离子

建立了双硫腙修饰纳米TiO2分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、铬和铅的新方法,优化了纳米TiO2-双硫腙对试样中这3种痕量物质的吸附和解吸条件。结果表明,在pH 5.0时,镉、铬和铅可被定量吸附,静态饱和吸附容量分别为13.3、5.5、21.8 mg/g。吸附的各种金属离子可用5 mL 0.1mol/L的硝酸完全洗脱。该方法对Cd2+、Cr3+和Pb2+的检出限(3σ,n=11)分别为0.18、0.51、1.92 ng/L,相对标准偏差分别为2.8%、2.3%和1.0%,加标回收率为96%～101%。该方法已成功应用于环境水样中镉、铬和铅的测定。     

纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸

采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸。5-磺基水杨酸含有酚羟基(OH)和羧基(COOH)可与TiO2表面上的羟基(OH)发生酯化反应,形成稳定的六元环结构。纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47mg/g,在pH2.5、吸附时间20min、吸附剂用量1.80g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5mL2mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ,n=11)为26.7μg/L。本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法研究纳米TiO2对Hg(Ⅱ)的吸附行为

以硼氢化钾还原-原子荧光光谱法(KBH4-AFS)为检测手段，研究了纳米TiO2(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸附行为，考察了影响吸附和解脱的主要因素，并考察了共存离子的干扰影响。在较宽的pH范围内，纳米TiO2对汞具有良好的吸附性能。在优化的实验条件下，具有吸附容量较大和吸附速度较快的特点，该法测定汞的检出限为0．004ng/mL，相对标准偏差(RSD)为3．3％(n=9，ρ=0．05ng/mL)。将本法应用于标准样品GSS-8、GSS-4的测定，其测定值与标准值吻合。已应用于实际水样中汞的测定。     

纳米二氧化钛分离/富集-石墨原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉

以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素.结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0 mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱.在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点.本法的检出限(3σ)为10.6 ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0 μg/L),富集50倍.本法测定标准样品的测定值与参考值吻合.用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

纳米TiO2微柱分离富集测定环境样品中的微量碲

以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量碲的分离富集,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。 实验结果表明,pH值在8～9.5范围内,纳米TiO2对Te(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为37.02 mg/g;选用2 mL 0.5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Te(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为30。 本法的检出限(3σ)为0.013 mg/L,相对标准偏差为RSD=1.99%。 将本法应用于水样的分析,碲的回收率在98%~103%之间,结果令人满意。     

纳米钛富集水样重金属镉-胶体金免疫层析法快速检测方法的建立

研究了纳米TiO2分离富集水样中痕量镉的最佳反应条件,应用自制抗Cd(Ⅱ)-iEDTA(Isothiocya-nobenzyi-EDTA)螯合物的单克隆抗体,建立了快速检测环境水样中重金属镉残留的胶体金免疫层析法。采用纳米钛富集水样中的痕量镉,用洗脱剂将吸附的镉离子洗脱后,再采用胶体金免疫层析法快速判断镉离子浓度,进而分析水样中的重金属镉含量。结果表明,pH 9.0时,Cd可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的镉离子可用0.1 mol/L的EDTA.2Na(乙二胺四乙酸二钠)溶液定量脱附。在优化实验条件下,纳米TiO2对Cd的吸附容量为14.7 mg/g,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,并建立了纳米TiO2富集-胶体金试纸条联用检测方法。对实测样品的检测耗时约90 min,该方法对Cd的定量下限可达5μg/L,适用于环境水样的检测。     

纳米TiO2固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定雪水中的痕量金属离子

建立了一种以纳米TiO2固相萃取与ICP-MS联用技术为基础的测定雪水中痕量重金属离子的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,研究了粒径对重金属离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在最佳条件下,水样中重金属离子Cu^2 、Cd^2 、Pb^2 和Mn^2 的检出限分别为10、11、1和15ng／L。雪水中痕量重金属离子的分析结果表明,该方法灵敏、简便、快速,适于地表水的分析。     

纳米B2O3/TiO2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用

制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01～4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%～105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。     

ICP-AES detection of ultratrace aluminum(III) and chromium(III) ions with a microcolumn preconcentration system using dynamically immobilized 8-hydroxyquinoline on TiO2 nanoparticles.

Titanium dioxide nanoparticle dynamically loaded with 8-hydroxyquinoline (nanometer TiO2-Oxine) was used as a solid-phase extractant for the preconcentration of trace amounts of aluminum(III) and chromium(III) prior to their determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The optimal conditions for preparing nanometer TiO2-Oxine were obtained. Also, the separation/preconcentration conditions of analytes, including the effects of the pH, the sample flow rate and the volume, the elution solution and the interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. At pH 6.0, the adsorption capacity of nanometer TiO2-Oxine was found to be 5.23 mg g(-1) and 9.58 mg g(-1) for Al(III) and Cr(III), respectively. An enrichment factor of 50 was achieved by this method, and the detection limits (3sigma) for Al(III) and Cr(III) were 1.96 and 0.32 microg L(-1) respectively. The proposed method was applied for the determination of trace Al(III) and Cr(III) in biological samples and lake water with satisfactory results.     

Study of the adsorption behavior of heavy metal ions on nanometer-size titanium dioxide with ICP-AES

A new method using nanoparticle TiO2 as solid-phase extractant coupled with ICP-AES was proposed for simultaneous determination of trace elements. The adsorption behavior of nanometer TiO2 towards Cu, Cr, Mn and Ni was investigated by ICP-AES, and the adsorption pH curves, adsorption isotherms and adsorption capacities were obtained. It was found that the adsorption rates of the metal ions studied were more than 90% in pH 8.0-9.0, and 2.0 mol L-1 HCl was sufficient for complete elution. Nanometer TiO2 possesses a significant capacity for the sorption of the metal ions studied which is higher than the capacity of silica, the commonly used extractant. The method has been applied to the analysis of some environmental samples with satisfactory results.     

改性纳米二氧化钛对Pb(Ⅱ)的吸附行为研究

利用浸渍法对纳米二氧化钛进行表面改性, 制备出改性纳米二氧化钛, 用扫描电镜(SEM)对其进行了表征, 并以其为吸附剂, 以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析手段, 探讨了改性纳米二氧化钛在静态吸附条件下对Pb(Ⅱ)的吸附性能, 考察了影响其吸附和解脱的主要因素及优化条件下Pb(Ⅱ)的吸附容量, 考察了常见共存离子的影响. 结果表明: 在pH 5.0下, 改性纳米二氧化钛能定量吸附Pb(Ⅱ); 1.0 mol/L HNO3作为解脱剂可使Pb(Ⅱ)定量解脱; 优化条件下Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量为32.88 mg/g.     

介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅

研究了介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅的新方法.探讨了溶液pH、吸附温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响.在最佳实验条件下,介孔Al2O3能定量、快速吸附试液中的痕量pb2+,其静态饱和吸附容量为8.53 mg/g.吸附在介孔Al2O3上的pb2可用0.2 mol/LEDTA完全洗脱....     

桑色素修饰的纳米TiO_2分离富集铬和铝

建立了在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)的活化作用下,桑色素修饰的纳米TiO2分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Cr3+和A l3+的新方法。考察了溶液pH、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 3.0时,Cr3+和A l3+可被桑色素修饰的纳米TiO2定量富集,吸附的金属离子可用1.5 mL 0.50 mol/L HC l溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,纳米TiO2-桑色素对Cr3+和A l3+的吸附容量分别为9.69 mg/g和12.76 mg/g。本法对Cr3+和A l3+的检出限(3σ)分别为:0.21和0.49 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%和1.6%(n=11,C=50 ng/mL)。本法应用于藏药和扇贝标准样品(GBW 10024)中Cr3+和A l3+的测定,测定值与标准值基本吻合,分析结果满意。     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。