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1.
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg.  相似文献   

2.
本文比较了负化学电离(NCI)和电子轰击电离(EI)两种电离方式下采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。  相似文献   

3.
建立了近岸及河口沉积物中拟除虫菊酯农药的加速溶剂萃取、液相色谱-串级质谱测定方法.以正己烷-丙酮(1∶ 1, V/V)为萃取剂,在萃取温度60℃、压力10.3 MPa下对目标农药进行静态萃取5 min,合并两次萃取的目标农药后浓缩;使用XDB-C18色谱柱、甲醇和2.5 mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行分离; ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式(MRM)下进行测定.本方法的检出限(3σ)为0.08~0.8 μg/kg; 定量限(10σ)为0.5~2.5 μg/kg; 样品加标回收率在67.9%~97.3%之间; 相对标准偏差(RSD)为1.07%~8.61% (20.0 μg/kg,n=8),并应用本方法测定福建罗源湾沉积物样品中拟除虫菊酯类农药.本方法的灵敏度高,前处理简单、快速.  相似文献   

4.
研究了用气相色谱-质谱分析化妆品中氯霉素(CAP)的方法.以乙酸乙酯作为提取溶剂,BSTFA TMCS(99 1)作为衍生化试剂,在70℃衍生化60min,用GC-MS(NCI)进行测定.方法的检出限为10 μg/kg,线性范围在0.5~500 ng/mL之间,在10、100、500 μg/kg 3个添加水平,方法回收率为94.4%~95.7%,相对标准偏差为0.23%~1.3%.方法操作快速简单,3 h可以完成整个样品分析.方法已用于化妆品中氯霉素的测定.  相似文献   

5.
建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法.样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测.火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082~2.3 μg/kg和1.5~13.0 μg/kg;有机氯农药的加标水平为10, 20和50 μg/kg,拟除虫菊酯农药为20, 40和100 μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%~116.0%;相对标准偏差为0.2%~6.1%.本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测.  相似文献   

6.
气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药   总被引:12,自引:3,他引:9  
贾丽娟  邓芸芸 《色谱》2008,26(6):697-703
建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001~2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%~140.0%,相对标准偏差为1.5%~20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1~3.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~8.0 μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82~3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94~9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08~308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用  相似文献   

7.
通过气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法. 样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后, 用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化, 再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定. 一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、 0.01和0.02 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%~115.3%之间, RSD<12%, 检出限为0.01~6 μg/kg, 方法可应用于8种植物性产品中的农残检测.  相似文献   

8.
李岩  郑锋  王明林  庞国芳 《色谱》2009,27(2):127-137
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%~122.7%,相对标准偏差范围为0.9%~19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10~56.77 μg/kg和0.33~189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。  相似文献   

9.
气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20~1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.  相似文献   

10.
于胜良  杨桂朋  付萌 《色谱》2007,25(4):581-585
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。  相似文献   

11.
蔡理胜  沈伟健  王正萍  张睿  丁涛  余可垚  王红  张文俊  龚玉霞 《色谱》2017,35(11):1177-1183
分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。  相似文献   

12.
欧阳运富  唐宏兵  吴英  李贵英 《色谱》2012,30(7):654-659
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3~1.8 μg/kg,定量限(S/N=10)为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。  相似文献   

13.
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。  相似文献   

14.
静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物   总被引:1,自引:0,他引:1  
Bai H  Han B  Chen J  Zheng L  Yang D  Wang X 《色谱》2012,30(5):474-479
建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16~320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019~0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%~103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%~4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。  相似文献   

15.
Chen H  Liu X  Wang Q  Jiang Y 《色谱》2011,29(5):409-416
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%~100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。  相似文献   

16.
Zhou Y  Xu D  Chen D  Zhang Z  Zheng X  Fang E 《色谱》2011,29(7):656-661
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60 ℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2~10 μg/kg时,回收率在71.2%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3~1.2 μg/kg和1.0~4.0 μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。  相似文献   

17.
气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择。将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析。当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%。23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。  相似文献   

18.
黄微  李娜  徐瑞晗  李婷  李崇勇 《色谱》2018,36(12):1303-1310
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s。萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量。9种拟除虫菊酯类农药在2~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0. 99,方法检出限为0. 2~4. 5μg/kg,定量限为0. 8~15. 0μg/kg。在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69. 87%~110. 0%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%~11. 2%。该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。  相似文献   

19.
建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1~50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%~109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%~8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08~0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。  相似文献   

20.
刘芃岩  姜宁  王英峰  晏利芝 《色谱》2008,26(3):348-352
建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC -ESI-MS2)。样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL。以乙腈和 0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方 式进行分析。10种药物在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9988。检出限(LOD)为1.10~6.85 μg/kg,定量限(LOQ) 为3.68~22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9%~102.6%,相对标准偏差均小于8.6%(n=3)。实验结果表明,该方法灵敏度高,重 现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。  相似文献   

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