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相似文献
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1.
固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A   总被引:7,自引:0,他引:7  
使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)=99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25~200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%~109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.  相似文献   

2.
建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。  相似文献   

3.
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%.  相似文献   

4.
麦类中玉米赤霉烯酮的快速检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了高效液相色谱荧光检测法测定麦类样品中玉米赤霉烯酮的方法.样品经乙腈-水(84 16,体积比)提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um)分离,水-乙腈-甲醇(46 46 8,体积比)混合溶液作流动相,流速1.0 mL·min-1.玉米赤霉烯酮的质量浓度在20.0~5 000 ug·L-1范围内,峰面积与玉米赤霉烯酮浓度之间呈线性关系,样品在50.0,100.0,1 000.0 ng·g-1添加水平的平均回收率分别为74.6%,75.5%,73.5%,相对标准偏差为9.7%~11.5%(n=8)之间,方法的测定限(10S/N)为50.0 ng·g-1.  相似文献   

5.
樊祥  褚庆华  周瑶  陈迪 《分析试验室》2007,26(Z1):284-286
本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0~50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%~85%,相对标准偏差为7.9%~8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N>10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.  相似文献   

6.
采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量。样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15%甲酸(7+3)溶液定容至1mL。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15%甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定。赭曲霉毒素A、B的线性范围在10.0μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)均为2.0μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在66.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.2%~7.6%之间。方法用于葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的测定,结果与美国化学家协会检测方法的测定结果一致。  相似文献   

7.
李军  于一茫  田苗  王宏伟  卫锋  李莉  王雄 《色谱》2006,24(6):581-584
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%。  相似文献   

8.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1~250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。  相似文献   

9.
采用C18固相萃取柱对葡萄干样品中赭曲霉毒素A(OTA)净化,以高效液相色谱结合荧光检测器对提取样品进行检测,采用乙腈-水-冰乙酸为流动相,荧光检测器激发波长333nm,发射波长460nm,外标法定量。结果表明,在0.098~12.5μg/L范围内有良好的线性关系(R2=0.9998),检测限为0.07μg/kg,加标回收率在94.0%~108.4%之间,相对标准偏差为0.4%~1.0%,并对采集的10个葡萄干样品进行OTA含量检测,证实了该方法的可行性。该方法可满足对大批量葡萄干样品中赭曲霉毒素A检测的需要。  相似文献   

10.
粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89∶10∶1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50mg十八烷基硅烷、30mg N-丙基乙二胺和30mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M_2等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C_(18)HP色谱柱(2.1mm×100mm,3.0μm)为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.15~0.30μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.3%~95.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~11%。  相似文献   

11.
12.
Summary Numerous substances can be extracted from samples by supercritical gases, e.g. either carbon dioxide or nitrous oxide in the fluid condition at temperatures of 40° C and pressures between 70 and 400 bar. An apparatus for such solvent-free extraction in the analytical field is described. It is coupled directly with a receiving apparatus for subsequent thin-layer chromatography. Three examples with corresponding chromatograms show the possibilities and advantages of this new coupling procedure.
Extraktion mit überkritischen Gasen in Kopplung mit der Dünnschicht-Chromatographie1. Mitteilung: Aufbau der Apparatur, Handhabung und Anwendung
Zusammenfassung Zahlreiche Substanzen lassen sich mit überkritischen Gasen aus Proben fraktioniert abtrennen. Als Gase dienen z.B. Kohlendioxid und Distickstoffoxid im fluiden Zustand, d.h. bei Temperaturen von 40° C und Drücken zwischen 70 und 400 bar. Für derartige lösungsmittelfreie Extraktionen im analytischen Bereich wird eine Apparatur beschrieben. Sie ist direkt mit einer Auffangapparatur zur anschließenden Dünnschicht-Chromatographie gekoppelt. An 3 Beispielen mit entsprechenden Chromatogrammen werden die Möglichkeiten und Vorteile dieser neuen Kopplungsmethode demonstriert.
  相似文献   

13.
The reaction of 4,4"-bis(4-nitrofurazan-3-yl-NNO-azoxy)azoxyfurazan with ammonia affords a product of nucleophilic substitution for the furazanyldiazene oxide fragment, while the nitro groups remain intact.  相似文献   

14.
The reaction of cyclopenta(hexa)nones with hydrazine and aryl hydrazines has been studied. Depending on the structure and the conditions, reaction occurs with the formation of the corresponding azines, hydrazones, and pyrazolines.N. G. Chernyshevsky Saratov State University, Saratov 410071, Russia; e-mail: sorokin.ch.sgu@oda.ssu.runnet.ru. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 4, pp. 471–474, April, 2000.  相似文献   

15.
Conclusions Fluorocarbanions, generated by the addition of fluorine anion to perfluoroisobutylene and perfluoro-2-methyl-2-pentene, replace the bromine atom in difluorodibromomethane. A scheme is postulated with the intermediate involvement of difluorocarbene.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 210–213, January, 1982.  相似文献   

16.
17.
We consider a bounded quantum mechanical particle with spin ?1/2 and a gyromagnetic ratio g, which is placed in a uniform magnetic field, in a space with a linear topological defect. We obtain the exact expressions for eigenfunctions and eigenvalues, using the approach of the continuum theory of defects, and show the dependence on the topological parameters and potential harmonic. Besides, we study the limits case and obtained the results described in the literature. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. Int J Quantum Chem, 2002  相似文献   

18.
Complexes of fully ionized third-generation dendrimers with oppositely charged linear polyelectrolyte chains are studied by the Brownian dynamics method. A freely jointed model of a dendrimer and a linear chain is used. Electrostatic interactions are considered within the Debye-Hückel approximation with the Debye radius exceeding the dimensions of a dendrimer. In these systems, the phenomenon of charge inversion is observed, and the degree of “overcharging” is higher as compared with that taking place in analogous complexes formed by dendrimers in which only terminal groups are charged. The dependence of the amount of chain units adsorbed on a dendrimer on the polyelectrolyte chain length is nonmonotnic and agrees qualitatively with the predictions of the theory proposed by Nguyen and Shklovskii for a complex composed of a spherical macroion with an oppositely charged linear chain. This nonmonotonic character also manifests itself for certain other structural characteristics of the complexes. Upon the formation of a complex, a chain is shown to penetrate deeply into a dendrimer.  相似文献   

19.
Method and electronic circuitry are described for synchronization of analytical signal sampling with pulsation of liquid flow in systems with a peristaltic pump. The technique is illustrated for cathodic stripping voltammetry of manganese.  相似文献   

20.
Chitra Adams 《合成通讯》2013,43(14):1349-1353
Sodium borohydride in Dimethyl Sulphoxide in the presence of added metal salts selectively reduces aldehydes in the presence of ketones and converts α,β -unsaturated ketones to the corresponding unsaturated alcohols.  相似文献   

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