顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0.079-1.7 μg/L,回收率为88.4-107.7%(RSD＜8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%～121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2～100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%～15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%～110.2%.     

模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯的固相微萃取-气相色谱法测定

利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析和测定 ,方法的检出限为1.02μg/L ,实际样品的检出限为10.2×10-6(w) ,相对标准偏差RSD=10.5 %(n=7)。     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。     

固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L～ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 %以下     

固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

 采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L～ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 %以下。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法.选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件为:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取头对麦汁样品萃取40 min.本方法的检出限(S/N=3)为0.023～ 0.056 μg/L,线性范围1～500 mg/L;相对标准偏差为3.6％～6.4％;回收率为95.4％～102.7％.本方法应用于样品检测,发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关,显示了很好灵敏性.     

石墨烯固相微萃取纤维的制备及对多氯联苯的检测

采用溶胶-凝胶方法合成了石墨烯复合材料,将其均匀地涂在铜丝表面制备了石墨烯固相微萃取纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对环境中类二英多氯联苯(DL-PCBs)的直接测定方法。实验优化了萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度等固相微萃取条件。在优化条件下,石墨烯固相微萃取纤维较商品化纤维(100μm PDMS、75μm CAR/PDMS、85μm PA)的萃取效率平均高2倍。对于DL-PCBs分析,该方法在0.05～3.5μg.L-1范围内呈良好线性(除PCB169外,r2均高于0.99),检出限为4.7～8.8 ng.L-1,单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为1.4%～8.1%和2.4%～12.8%。该纤维对12种环境样品中DL-PCBs加标0.5μg.L-1和2 ng.g-1的回收率为87%～120%。方法简单、快速、灵敏,可实现对多氯联苯的痕量检测。     

计算机拟合技术研究C18柱在富集PAEs时的萃取条件

利用固相萃取技术富集了水中5种邻苯二甲酸酯类(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)).借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对5种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为: 洗脱剂配比: V(正己烷)∶V(丙酮)=30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱流速为4 mL/min,上样流速8 mL/min.富集后的样品用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1～1000 μg/L (DMP,DEP,DOP),0.2～100 μg/L (DBP,DEHP);线性回归方程的相关系数为0.9970～1.000,检出限为0.02～0.4 μg/L,方法回收率为69%～117%,相对标准偏差为2.2%～9.5%.     

顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。     

Increase in the para selectivity in the nitration of alkylbenzenes in the presence of aryl iodides

Conclusions Additives of iodobenzene, para-iodotoluene, and ortho-iodotoluene increase the relative yield of the para isomer in the nitration of toluene, ethylbenzene, and cumene as well as the yield of 4-nitro-o-xylene in the KNO₃/CF₃CO₂H system.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 3, pp. 714–716, March, 1988.     

On the feasibility of the numerical Laplace Transform in the calculation of the statistical moments in GC

Summary Statistical moments may be used to augment the information content of stored GC data. Their calculation can be performed either directly by the methods of statistics or by the numerical Laplace Transform. It was found that the direct statistical computation will yield the better results.

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Zur Frage der Anwendbarkeit der numerischen Laplace-Transformation in der Berechnung der Statistischen Momente in der Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die statistischen Momente können zur Erhöhung der Aussagekraft von GC-Daten verwendet werden. Diese Berechnungen können auf dem Weg der Statistik direkt oder mittels numerischer Laplace-Transformation durchgeführt werden. Es wurde festgestellt, daß die direkte statistische Bestimmung der numerischen Laplace-Transformation vorzuziehen ist.

     

Recent Advances in the Application of the Antimicrobial Peptide Nisin in the Inactivation of Spore-Forming Bacteria in Foods

Conventional thermal and chemical treatments used in food preservation have come under scrutiny by consumers who demand minimally processed foods free from chemical agents but microbiologically safe. As a result, antimicrobial peptides (AMPs) such as bacteriocins and nisin that are ribosomally synthesised by bacteria, more prominently by the lactic acid bacteria (LAB) have appeared as a potent alternative due to their multiple biological activities. They represent a powerful strategy to prevent the development of spore-forming microorganisms in foods. Unlike thermal methods, they are natural without an adverse impact on food organoleptic and nutritional attributes. AMPs such as nisin and bacteriocins are generally effective in eliminating the vegetative forms of spore-forming bacteria compared to the more resilient spore forms. However, in combination with other non-thermal treatments, such as high pressure, supercritical carbon dioxide, electric pulses, a synergistic effect with AMPs such as nisin exists and has been proven to be effective in the inactivation of microbial spores through the disruption of the spore structure and prevention of spore outgrowth. The control of microbial spores in foods is essential in maintaining food safety and extension of shelf-life. Thus, exploration of the mechanisms of action of AMPs such as nisin is critical for their design and effective application in the food industry. This review harmonises information on the mechanisms of bacteria inactivation from published literature and the utilisation of AMPs in the control of microbial spores in food. It highlights future perspectives in research and application in food processing.     

Use of the Garner balance in the investigation of errors in the carbon-hydrogen determination

Summary The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65g and for the Drierite tube ±2.65g. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201g/min. for Ascarite and 0.251g/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain.Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours.A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.

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Zusammenfassung Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65g für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65g für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20g/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25g/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen.Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt.Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.

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Résumé La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65g pour le tube d'ascarite et de ±2,65g pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20g/min pour l'ascarite et de 0,25g/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.

     

水凝胶中物质扩散过程研究进展

主要从模型理论和实验研究方法两个方面综述了国内外聚合物水凝胶中物质扩散行为研究进展.水凝胶中扩散理论模型主要有自由体积模型、流体力学模型、位阻效应模型三大类;实验研究方法主要分为间接法和实时法两种.