动物性食品中无机砷的测定

用原子荧光法测定了动物性食品中的无机砷。结果表明,与国标法测定结果对比,检测结果准确可靠,能缩短水浴时间,试样通过轻度震摇,浸提更充分。该法对于动物源性食品的无机砷的测定更简便、快速、准确,适合动物源性食品的质量控制。     

无色散氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定食品及食品原料中的砷和铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法对食品及食品原料中的砷和铅进行检测。该方法简单、快速、准确、可靠，砷、铅的变异系数分别为3．3％～4．8％、5．7％～5．8％，检出限分别为0．27、0．43ng／mL。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷

砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视。在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元     

高效液相色谱-等离子质谱联用分析食品中的主要有机砷和无机砷

 应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析食品样品中的主要有机砷(一甲基砷和二甲基砷)和无机砷(三价砷和五价砷)。 采用50%(体积分数)甲醇水溶液作为萃取剂,将食品样品进行预处理,再以5 mmol/L四丁氢铵,2 mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150 mm×4 mm i.d., 5 μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定性分析。 经测定发现,新鲜蔬菜和水果样品中主要含有的无机砷为三价砷和五价砷,有机砷为二甲基砷。一甲基砷在个别样品     

微波消解-氢化物原子荧光法测定食品中砷

建立了一种微波消解样品、氢化物原子荧光法测定大米、龙虾、鳗鱼、肠衣等食品中砷含量的方法。在实验条件下测定食品中砷平均回收率为91．4％,相对标准偏差3．35％。本法方便、快速、准确、灵敏、重现性好,用于食品中砷的测定,结果良好。     

国家标准方法中砷化氢发生装置的改进

GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》银盐法(仲裁法)中的砷化氢发生装置,加锌口是直通发生器的磨砂塞子口(图1)。GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法中的砷化氢发生装置无加锌口,直接从导气口加锌粒(图2)。在测定饲料或食品中砷含量时,采取放进锌粒后马上塞上塞子,以防止气体逸出。图1 GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置Fig.1 GB/T 13079-2006hydrogen arsenide generator     

动物源性食品中残留无机砷的电感耦合等离子发射光谱与氢化物发生联用测定研究

为保证动物源性食品的卫生安全,维护人类健康,动物源性食品残留监控受到国际上的广泛重视.动物源性食品中总砷含量主要包括无机砷(三价砷和五价砷)以及有机砷(通常为一甲基胂、二甲基胂),其中多数为低毒的有机砷,毒性大的无机砷含量较低.砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致癌物,FAO/WHO于1988年建议每周最大可耐受量以无机砷表示为15 μg/kg BW.目前国际上均以无机砷作为重要的卫生评价指标.     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定饮料中的砷、铅、铜的研究

饮料是食品卫生监督检验的常测样品,饮料中的砷、铅、铜的含量是必测的指标。长期以来样品均采用酸式湿消化或碱式干灰化处理,分别用化学法测定,分析速度慢,方法的灵敏度也较低。近年来出现的基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定食品中铅和铜的方法,使分析速度和灵敏度都有了很大提高。但在食品中直接测砷却遇到很大的困难,砷是允许灰化温度最低的元素,在食品样品中,由于有大量有机物的作用,使它更容易损     

用原子荧光法测定食品中总砷的经验介绍

由于氢化物原子荧光法具有方法简单、精密度好、灵敏度高、线性范围宽等优点,已在土壤、食品、化妆品等砷含量的测定中得到广泛应用.对该法测定食品总砷过程中还原剂与砷标准的反应时间与荧光强度值之间的关系进行了探讨,得出其最佳反应时间.     

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中19种微量元素

采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.7%~107%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质"GBW07602(GSV-1)"验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

高分辨ICP-MS测定涂料中痕量砷形态分布的研究

为建立高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定涂料中砷化合物形态分布的分析方法,应用离子交换树脂和溶剂萃取相结合的分离技术分离涂料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(甲基胂酸)、DMA(二甲基胂酸)等4种砷化合物,试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述4种砷化合物,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,考察了采用内标元素对基体效应的校正,应用标准加入法进行定量分析,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.002μg/g,样品的加标回收率为98.2%～104.2%,相对标准偏差为0.72%～2.61%。该法具有简单、快速、准确等优点,应用涂料中砷化合物的4种不同形态砷的测定,结果满意。     

Determination of arsenic in seafood by electrothermal atomic absorption spectrometry after microwave digestion: NMKL collaborative study

Eight laboratories participated in an interlaboratory method performance (collaborative) study of a method for the determination of arsenic in foodstuffs of marine origin by electrothermal atomic absorption spectrometry after wet digestion using a microwave oven technique. The study was preceded by a practice round of familiarization samples. The method was tested on 8 materials (cod roe, krill, blue mussel, saithe, scampi, cod fillet, shrimp, and cod extract) ranging in As content from 2 to 75 mg/kg. The materials were sent to participants in the study as blind duplicates, and the participants were asked to perform single determinations on each sample. Repeatability relative standard deviations (RSDr) for As ranged from 6.8 to 17.4%. Reproducibility relative standard deviations (RSDR) ranged from 7.6 to 24%. The highest RSDR value was found for the sample with the highest concentration of As.     

氢化物—原子荧光光光谱法同时测定黄铜中的砷与锑

试样用硝酸－硫酸分解,试验了酸度、还原剂浓度以及黄铜中常见元素对测定结果的影响,砷、锑的回收率分别为：９６％～１０９％,９０％～９３％,砷、１锑的检出限分别为０．１９ｎｇ＝ｍＬ、０．３１ｎｇ＝ｍＬ,砷、锑的线性范围分别为０．５～２５０ｎｇ／ｍＬ、０．５～５００ｎｇ／ｍＬ。本法用于黄铜标准样品中的砷、锑。结果与标准值吻合。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解－

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。     

微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分

研究了基于微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分的方法.用最小二乘法探讨了不同微波测量参数与造纸法再造烟叶水分含量的校准模型,并将检测结果与标准烘箱法进行了比较.研究表明:该方法的测量误差小于0.4%,检测的响应速度仅为 0.1 ms.     

A shortened method for the assay with Centocor radioimmunoassay kit

We have conducted a series of basic studies about Centocor's CA125 RIA Kit, especially for the conditions of the incubation. The standard curve and the outcome of recovery test gained through the standard method and the shortened method are quite decent. As for the incubation time, it took longer than 20 hours and 6-18 hours inthe standard method and shortened one respectively. As our conclusion, these results suggest that the shortened method can be adopted as a practical one as well as the standard method, provided that careful attention is paid to several peripheral conditions in the assay.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测量小麦粉中铅、镉、砷和铬

在我国局部都存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中的Pb、Cd、As和Cr进行测量,测量方法采用内标法,内标元素选择Rh、In和Bi。另外对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行了优化,测量方法简单高效。工作标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。该方法采用GBW(E)100493小麦粉标准物质和NIST 1567b Wheat Flour对本实验所采用的方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明本实验中小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。